采样样品制备和预处理.pptxVIP

采样样品制备和预处理;一、采样;（一）样品的定义;采样：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集。 总体：被抽样的总的分析对象。;2、正确采样所需遵循的原则 ;3.样品的分类 ;4.采样的一般方法 ;;5.影响采样的因素;6.采样设备;第11页/共52页;双效回转取样管; 7.国家标准《食品卫生检验方法理化部分总则》（GB/T 500P.1）对采样过程提出了以下要求 (对于非商品检验场合，也可供参考 ) 1）采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。 2）采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。 ;3）外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验 4）液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在三个干净的容器中。 5）粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法得到有代表性的样品。 6）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。;7）罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。 8）掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。 9）检验后样品的保存，一般样品在检验结束后，应保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。 10）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。;二、样品制备 ;1.样品制备的总原则;2.样品制备的基???要求;（二）样品保存;三、样品的预处理;;1.有机物破坏法 ;采用高温电炉彻底灰化;采用强酸、强氧化剂加热。 ; 是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法 紫外光由高压汞灯提供，在（85±5）℃的温度下进行光解。 为加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双氧水。 光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变 。;是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。 快速、溶解用量少、节省能源、易于实现自动化。 已用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的一次技术革命”。 例：经典的氨基酸水解需在110℃水解24h，而用微波消解法只需150℃，10~30min，不但能够切断大多数的肽键，而且不会造成丝氨酸和苏氨酸的损失。 ;2.蒸馏法 ;第28页/共52页;第29页/共52页;第30页/共52页;3.溶剂抽提法 ;（1）振荡浸提法 （2）索氏抽提法 ;（3）连续液-液萃取法;（4）微波萃取（Microwave-Assisted Extraction，MAE）;（5）固相微萃取（Solid Phase Micro-Extraction，SPME）;（6）超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）;;;（7）加速溶剂萃取;;（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）;优点：与索氏萃取相比，耗时短，溶剂用量少，设备简单，操作容易 缺点：超声波有可能破坏某些分析物，且仪器保养要求高。 实例：采用超声辅助萃取海水沉积物中的腐殖质，此方法能显著缩短萃取时间，30分钟的超声萃取，其萃取效率相当于原来手工振荡法24小时才能达到的效果;（9）膜萃取;（10）亚临界水萃取（ SBWE）;;4.色层分离法 ;5.化学分离法 ;6.浓缩法 ;谢谢;思考题;;感谢观看!