环境监测实验问答题参考答案.docx

1、pH 实验一 为什么在测定溶液的酸碱度时，不能将pH 试纸直接浸入溶液中？ 答：测量水溶液酸碱度的正确方法是，用试棒点取水样在 pH 试纸上，而不应直接将 pH 试纸插入待测水样中。这是因为pH 试纸的显色机理本质上是一种化学反应，当将pH 试纸直接插入待测水样中时，大量的水样溶液将pH 试纸本身所含的显色剂稀释了，冲淡了，从而影响显色的色度造成度数误差。 测定溶液 pH 值时为什么要先用标准pH 缓冲溶液进行定位？玻璃电极使用前为什么要处理？ 答：用 pH 缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响。因为干玻璃电极不显示pH 效应，只有经过水化的玻璃电极才显示 pH 效应，玻璃电极经浸泡 24 小时以上，就可形成稳定的水化层，使玻璃电极的膜电位在一定温度下与试液的pH 值成线性关系，因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或 0.1N 盐酸中浸泡 24 小时以上. 为何测pH 时要按从稀到浓的次序测定？ 答：因为后面一个始终浓度大于前面一个，所以要是用pH 电极测试稀溶液后再放到浓的里，影响不大。但要是从浓到稀，电极从浓溶液带出的残液进入稀溶液，电极上的残液将影响稀溶液的测试结果。 2、溶解氧： 碘量法测定溶解氧的过程中如何避免空气中氧的干扰？ 答：溶解氧采样时，应是水溢流，且碘量瓶上不能附有气泡，采样瓶需要水封。在固定溶解氧、吸取溶液等的过程中，应将移液管插入水面下。 在配置硫代硫酸钠标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用？ 答：赶出水中溶解氧。 空白试验时有时空白值过大，正常的空白值为 1-2 滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久， 可能其中溶解了较多的氧，KI 会与氧发生反应产生 I ，同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代 2 硫酸钠标准溶液发生反应，这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大： 4I- + 4H+ + 4 O = 2 I + 2H O 2 2 2 2S O 2- + O = 2SO 2- +2S↓ 2 3 2 4 因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min，冷却后使用， 这样可有效避免上述情况的发生。 溶液被滴定至淡黄色，说明了什么？为什么在这时才可以加入淀粉指示剂？ 答：溶液为淡黄色时说明I 消耗殆尽，接近终点。 2 淀粉指示剂的加入要在近终点时加入是因为若加入过早，因碘释放慢，终点会迟后，使 滴定结果产生误差。 为什么通过滴定I 2 可计算出DO 的含量？ 根据原理解释。 3、浊度 浊度的测定在操作上应注意什么？ 答：水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。 有时会加入少许生物抑制剂，起何作用？ 答：抑制水样中藻类等生物的生长。 4、COD （1）为什么要测定化学需氧量？ 化学需氧量反映了水体中受还原性物质污染的程度，而还原性物质主要为有机化合物， 因此，化学需氧量是判断水体受有机物污染程度的主要综合指标，同时它还是我国实施污染 物排放总量控制的主要指标之一。 (2)重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，硫酸汞和硫酸—硫酸银各起什么作用？ 答：氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至 2000mg/L 一下，再行测定。 硫酸—硫酸银起催化作用及提供酸性环境。 1、铬 实验二 用于测定铬的玻璃器皿可以用重铬酸钾洗液洗涤吗，为什么？ 用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。因为残留在玻璃器皿上的重铬酸钾会影响Cr6+的含量的测定。 Cr6+的最佳显色酸度是什么，显色温度和显色时间对其显色有何影响？ Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H SO ）范围，以 0.2mol/L 2 4 时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时， 5-15min 颜色即可稳定。 2、铁 试验中的注意事项有哪些？ ①各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 ②含CN-或S2-的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。 ③若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿。等… 邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量的原理是什么？ 亚铁离子在pH3---9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，该络合物的最大吸收波长是510nm，用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，可测高铁离子及总 铁含量。 实验三 在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH 在 7.4 左右？pH 偏高或偏低对测定结果有何影响？ 使水样为微碱性，便于氨氮以氨的形式释放出来。 NH + + OH- = NH