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首饰和贵金属 钯含量的测定 丁二酮肟重量法 1 范围 本文件描述了重量法测定钯含量的方法。 本文件适用于钯含量范围为50.0‰~999.0‰的钯首饰及其合金。 本文件是测定GB 11887中规定的钯合金首饰纯度所使用的仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 11887 首饰 贵金属纯度的规定及命名方法 ISO 11596 首饰和贵金属 贵金属及其合金的取样（Jewellery and precious metals—Sampling of precious metals and precious metal alloys） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 海绵钯 palladium sponge 钯-丁二酮肟沉淀煅烧后得到的钯。 4 原理 方法一：样品用王水溶解。用丁二酮肟沉淀钯。通过煅烧将钯-丁二酮肟化合物转化为金属钯，然 后称重。如果样品中含有银，以氯化银形式将其分离。最后将海绵钯再次溶解，使用电感耦合等离子体 光谱仪(ICP-OES)测量共沉淀中的元素含量，并进行校正。 方法二：样品用王水溶解。加溴酸钠氧化水解，用碳酸氢钠调节pH值，使钯和其他杂质元素呈水合 氧化物与铂分离。钯等水合氧化物用盐酸溶解，加丁二酮肟乙醇溶液，以丁二酮肟钯重量法测定钯含量。 5 试剂材料 除非另有说明，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 5.1 盐酸：质量分数为36％~38％。 5.2 硝酸：质量分数为65％~68％。 5.3 乙醇：质量分数为95％。 5.4 丁二酮肟。 5.5 氯化钠溶液，0.1 g/mL。 5.6 溴酸钠溶液，0.1 g/mL。 1 5.7 碳酸氢钠溶液，0.05 g/mL。 5.8 氯化钠溶液，0.01 g/mL。 5.9 稀盐酸 （1+1）:盐酸（5.1）和水按体积比配制。 5.10 盐酸溶液（1+99）：盐酸（5.1）和水按体积比配制。 5.11 稀硝酸（1+1）：硝酸（5.2）和水按体积比配制。 5.12 王水（3+1）：盐酸（5.1）和硝酸（5.2）铵体积比配制，现配现用。 5.13 饱和丁二酮肟水溶液：将丁二酮肟（5.4）溶于沸水中，直至丁二酮肟不再溶解，静置一夜。 5.14 饱和丁二酮肟乙醇溶液：将丁二酮肟（5.4）溶于乙醇（5.3）中，直至丁二酮肟不再溶解，静置 一夜。 5.15 还原气体：如氢气或氢气/氮气混合物。 5.16 惰性气体：如二氧化碳或氮气。 6 仪器设备 6.1 常用实验室仪器。 6.2 还原装置，见图C.1。 6.3 瓷坩埚，体积为20 mL~45 mL。 6.4 ICP-OES，能够测定痕量元素。 6.5 马弗炉，温度至少可达900 ℃。 6.6 烘箱，温度100 ℃~900 ℃。 6.7 定量滤纸，孔径不大于3 μm。 6.8 G4 砂芯漏斗，40 mm。 6.9 精密试纸，pH 5.5~pH 9.0。 6.10 分析天平：分度值为0.01 mg。 7 取样 取样程序按ISO 11596的规定执行。 8 试验步骤 警示：试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。 8.1 预分析 若样品成分未知，应采用适当的方法进行初步分析，以确定样品的大致成分，例如X射线荧光光谱 仪。 8.2 方法一：称量海绵钯 8.2.1 不含银样品的准备 将样品压片，厚度不超过0.5 mm，至少称取两份质量约为250 mg的钯合金样品，精确至0.01 mg， 转移至150 mL玻璃烧杯中。加入10 mL~ 15 mL王水（5.12），在加热板上溶解。待样品溶解后，继续加 热溶液至5 mL ~7 mL，再加入几滴盐酸（5.1），冷却。 注1：如果质量和体积允许，可以将称样量扩大至1000 mg。钯沉淀量很大，在确定样品质量时应考虑这一因素。 2 注2：可在一定压力下的