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综合化学实验研究报告 综合化学实验研究报告 【前言】 MnCO俗称“锰白” ，在工业上广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、3 氢气催干剂，也是制备其他锰盐的良好材料，并且用于机械零件好人磷化处理等方面，因此假设能在实验室里经过较简便的方法制备MnCO是一件很有意义的工3 2+作。由MnO制备MnCO的实验的关键步骤是将MnO还原成Mn这个整个过程中选232 择怎样的还原剂，因此选取什么样的还原剂成为实验的关键。 MnCO:玫瑰色三角系棱面体或无定形亮白色的棕色粉末，不溶于水、液氨，3 但微溶于含CO的水中以及普通有机酸中，溶于无机盐的稀溶液中。在干燥的空2 气中稳定，在潮湿的条件下已形成MnO而逐渐变为棕黑色，受热分解放出CO232，与水共沸时易水解。在沸腾的KOH中生成Mn(OH)。 2 MnO:黑色粉末状固体物质，晶体呈现金红石结构，不溶于水，MnO显弱22酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。 根据《关于实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较》，在关于二氧化锰的还原剂的选择中，首先选择草酸。草酸的方法条件易于控制，反应条件温和，易于提存等长处，适合在实验室里推广。 【实验原理】 1、MnCO的生成: 3 MnO+HCO+HSOMnSO+2HO+2CO222424 422 MnSO+2NHHCO MnCO+ HO+(NH)SO443 32424 2、锰含量的分析 EDTA滴定法 4-2+ 2- Y+Mn MnY 【仪器与药品】 药品:m=5g c=6 mol/L MnO2H2SO4 仪器:烧杯(大号、中号)、抽滤装置、加热套、表面皿、玻璃棒、量筒、胶头滴管、滴定管 【实验步骤】 ?MnCO的制备 3 1、准确称取5.0152g MnO2于大烧杯中，加入几滴蒸馏水，润湿成糊状。 2、称取8.0010g HCO?H2O于中号烧杯中，加入6ml蒸馏水使其溶解，再加入224 12ml 6mol/L的HSO，并用洁净的玻璃棒搅匀溶液(使其大部分溶解，以保证草24 酸的浓度，从而有利于下一步的氧化还原)。 3、将草酸溶液分次、缓慢的加入到MnO2溶液中，每次加入的时间间隔为2—5分钟，直至烧杯中没有气泡生成。(此时烧杯呈现微粉色) 4、称取的14.9942g NHHCO固体溶于水中制成饱和溶液待用。 43 5、将近乎完全反应的MnO混合溶液放置抽滤。，将滤液转至烧杯中待用。 2 6、用胶头滴管吸取饱和的NHHCOaq逐渐加入到滤液中，直至反应溶液不再有新43 的沉淀生成，再加入1ml左右的NHHCOaq(反应生成的沉淀是淡粉白色的浑浊43 状态)。 7、静置抽滤，将得到的MnCO固体放置在烘箱中，烘干。得到的固体粉末是浅3 粉色。 ?锰含量的分析 1、溶液的配制 0.05mol/L EDTA标准溶液的配制:称取1.86g EDTA于烧杯中，加少量的水溶解，定容在100ml的容量瓶中，待用。 2+ 0.05mol/LCa基准试剂的配制:称取0.5090gCaCO，在小烧杯中用少量的水3 润湿，用5ml 6mol/LHCl溶液置小烧杯中使其完全溶解并加热煮沸，冷却转至100ml的容量瓶中，定容。 2+ Mn溶液的配制:准确称取0.5174g MnCO在小烧杯中，慢慢滴加5ml 6mol/LHCl3 溶液直至完全溶解并加热煮沸，加入少量的水稀释，100ml的容量瓶定容待用。 2、标定EDTA 用移液管移取10mlEDTA标准溶液于锥形瓶中，10ml氯化铵—氨的缓冲溶液， 2+加入2—3滴铬黑T指示剂。用配制好的Ca基准试剂进行滴定。当溶液友蓝变成浅红，半分钟不褪的时候即达到滴定终点。 计算EDTA浓度 2+3、Mn溶液滴定EDTA溶液:准确移取10mlEDTA溶液，加入20ml的水，加入2ml100g/L盐酸羟氨溶液、10ml NHCl溶液(PH=10)、5滴5g/L铬黑T指示剂，4 2+用配制好的Mn溶液滴定，当指示剂由蓝色变为淡红色为终点。平行滴定两次。记录数据 【数据处理】 关于碳酸锰的数据 m=3.0120g m=6.6310g MnCO3理论 产率= m/ m×100%=3.0120g/6.6310g×100%=45.42% MnCO3理论 产品分析:生成浅粉色粉末 产率低的原因:在利用草酸还原的过程中，草酸没有完全溶解，并且有微量的棕色物质以及白色沉淀物生成，影响了碳酸锰的生成。 关于锰含量分析数据 EDTA标定: 序号 第一次 第二次 2+ Ca V/ml 9.20 9.30 V=9.25ml C=C×V/V=0.05×9.25/10.00=0.04625mol/L EDTACa2+ Ca2+EDTA 锰滴定: 序号 第一次 第二次 2+ M