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我尽一杯,与君发三愿:一愿世清平,二愿身强健,三愿临老头,数与君相见。——《白居易》
红外吸收法测定硫含量知识点解说
1.方法提要
试样在高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成二氧化硫由氧气载至红外分析器测
量时,二氧化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与二氧化硫浓度成正比,根据测
定器接收能量的变化可测得硫量。
2.仪器设备
(1)气体净化系统 用于除去固体残渣的玻璃棉柱;用于去除水分的高氯酸镁柱。
(2)载气系统 载气系统包括氧气容器、两极压力调节器及保证提供合适压力和
额定流量的时序控制部分。
(3)炉子 分析区温度保持在(1350±5)℃。
(4)控制系统 微处理机系统。控制功能包括:分析条件选择设置、分析过程的
监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正处理等。
(5)测量系统 主要由微处理机控制的电子天平 (感量不大于0.001mg)、红外
线分析器和电子测量元件组成。
3.试验步骤
(1)分析准备 按仪器说明书检查仪器各参数是否处于稳定状态。
(2)校正 称取一定量(可以参考仪器说明书的推荐称样量)的标准物质 ,此标
准物质和被测试样具有相同的组成和相近的含量。为了得到更好的精度,可选择至少
两个不同含量范围的标准物质 ,依次进行测定,所得结果的波动应在允许误差范围内 ,
否则 ,应按说明书调节系统的线性。
(3)选择分析条件 炉温 1350℃,分析时间180s,比较水平1%。
谋事在人,成事在天!——《增广贤文》
勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
(4)分析 将已称量的试样置于样品舟内,按仪器说明书操作。
4.精密度
精密度要求如表4-8所示
表4-8 精密度要求
水平值/% 重复性r/% 再现性R/%
<1.00 0.03 0.05
≥1.00 0.05 0.08
古之立大事者,不惟有超世之才,亦必有坚忍不拔之志。——苏轼
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