《辛菌胺母药》标准文本.pdfVIP

辛菌胺母药 1 范围 本文件规定了辛菌胺母药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、 包装、储运。 本文件适用于辛菌胺母药产品的质量控制。 注：辛菌胺由N ，N-二正辛基二乙烯三胺水合物、N ，N ＇-二正辛基二乙烯三胺水合物和N ，N ”-二正辛基二乙烯三 胺水合物三个异构体组成，辛菌胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 常温下为淡黄色粘稠液体，允许有少量晶体析出。 4.2 技术指标 辛菌胺母药还应符合表 1要求。 1 表1 辛菌胺母药控制项目指标 项 目 指 标 辛菌胺质量分数/％ 65.0+2.5 -2.5 a/ 0.2 乙醇不溶物 ％ ≤ pH 值 9.0～12.0 a正常生产时，乙醇不溶物每3个月至少测定一次。 5 试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2 取样 按 GB/T 1605—2001 中5.3.2进行。用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于100mL。 5.3 鉴别试验 气相色谱法—本鉴别试验可与辛菌胺质量分数的测定同时进行，需要使用能够有效区分三个异构体 的辛菌胺标准品（定性用）或无水辛菌胺标准品。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某三个色谱峰 的保留时间与辛菌胺标样溶液中三个异构体色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。典型的辛 菌胺标准品 （定性用）的气相色谱图见图1和图3。 标引序号说明： 1——N ，N-二正辛基二乙烯三胺； 2——N ，N ’-二正辛基二乙烯三胺； 3——N, N ’’-二正辛基二乙烯三胺。 图1 辛菌胺标准品 （定性用）的气相色谱图 2 5.4 外观的测定 采用目测法测定。 5.5 辛菌胺的测定 5.5.1 方法提要 试样用吡啶+乙醇溶解，以癸二酸二丁酯为内标物，使用 5%苯甲基硅酮为填料毛细管柱和氢火焰 离子化检测器，对试样中的辛菌胺进行气相色谱分离和测定，内标法定量。 5.5.2 试剂和溶液 5.5.2.1 吡啶。 5.5.2.2 乙醇。 5.5.2.3 辛菌胺标样或无水辛菌胺标样：已知质量分数，ω ≥95.0%。 5.5.2.4 内标物：癸二酸二丁酸：应没有干扰分析的杂质。 5.5.2.5 内标溶液：称取癸二酸二丁酸 2.5 g，置于 500 mL 容量瓶中，用吡啶溶解并稀释至刻度，摇 匀。 5.5.3 仪器 5.5.3.1 气相色谱仪