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烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐 1 范围 本文件规定了烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐的技术要求、检验规则、包装、标识、运输、 储存和用途，描述了烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐的试验方法。 本文件适用于烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐产品的质量控制。 注：2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8618 制盐工业主要产品取样方法 GB/T 13025.3—2012 制盐工业通用试验方法 水分的测定 GB/T 13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定 HJ 760固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐 Nicosulfuron by-product industrial salt of dimethylamine hydrochloride 烟嘧磺隆原药生产过程中产生并经无害化处理后的二甲胺盐酸盐。 4 技术要求 4.1 外观 白色至淡黄色晶体，无可见的外来杂质。 4.2 技术指标 烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐的指标应符合表1要求。 1 表1 烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐技术指标 项 目 指 标 二甲胺盐酸盐质量分数/% ≥93.0 水分/% ≤3.5 水不溶物/% ≤0.3 1,2-二氯乙烷质量分数/% ≤0.1 2-氯-N,N-二甲基烟酰胺质量分数/% ≤0.1 5 试验方法 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1 一般规定 本文件所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 5.2 取样 按GB/T 8618规定执行，最终取样量应不少于1000 g。 5.3 定性鉴别试验 5.3.1 二甲胺离子 本鉴别试验可与二甲胺盐酸盐质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某 色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲胺离子色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。 5.4 外观 采用目测法进行。取适量样品置于洁净的烧杯中，置于白色A4纸上，在自然光线下，目测其色泽、 组织形态、杂质。 5.5 二甲胺盐酸盐质量分数 5.5.1 方法提要 试样用超纯水溶解后，以甲基磺酸水溶液为流动相，采用电导检测器和阳离子分离柱对试样中的二 甲胺盐酸盐进行分离，外标法定量。 5.5.2 试剂和溶液 5.5.2.1 甲基磺酸：分析纯。 5.5.2.2 水：超纯水。 5.5.2.3 二甲胺盐酸盐标样：已知质量分数，w≥99.0%。 2 5.5.3 仪器 5.5.3.1 离子色谱仪：具有电导检测器，阳离子抑制器； 5.5.3.2 色谱柱：IonPac CS12A 离子色谱柱 （或具等同效果的阳离子分离柱和阳离子保护柱）。 5.5.4 操作条件 5.5.4.1 淋洗液：20 mmol/L 甲基磺酸水溶液。 5.5.4.2 流速：1.0 mL/min。 5.5.4.3 进样体积：10 μL。 5.5.4.4 保留时间：二甲胺离子约13.0 min。