焦化浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量的自动测定方法.pdfVIP

焦化浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量的自动测定方法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室的工作经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1　范围 本文件规定了焦化浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量的自动测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、 试样的采取和制备、试验步骤、试验结果计算、结果报告和精密度。 本文件适用于喹啉不溶物（QI ）含量0~10% 的煤焦油和煤沥青试样喹啉不溶物的测定。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1999 焦化油类产品取样方法 GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法 GB/T 2288 焦化产品水分测定方法 GB/T 2291 煤沥青实验室试样的制备方法 GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3　原理 一定质量的试样，采用自动化仪器在规定的试验条件下，用喹啉进行溶解，对不溶物进行过滤、洗 涤、烘干，然后计算其质量分数。 4　试剂或材料 4.1 喹啉：分析纯。 警告：吸入或吞咽后有中毒危险。可刺激皮肤和眼睛。防止吸入蒸气和接触皮肤、眼睛及衣物。 4.2 甲苯：分析纯。 警告：高度易燃，吸入有害；远离火源，禁止吸烟；不倒进排水沟，采取预防措施以防止静电放电。 4.3 助滤剂：硅藻土型，不含有机化合物，中性。粒度范围为 1 µm～40 µm ，平均粒度为 6 µm～10µm。 2 并按如下方法制备：于 105℃～110℃下，在烘箱(5.5) 中干燥 1 h。在干燥器中冷却、称重。进行称重 检查直至连续两次称重的差别不超过 0.005 g ，并于干燥器中储存备用。 4.4 滤纸：中速定量滤纸，直径 125mm。将滤纸置于甲苯中浸泡24h 后取出晾干，于 105℃~110℃的 干燥箱中干燥恒重，放入干燥器中保存，以备用。 5　仪器设备 5.1 无人值守喹啉不溶物测定仪：仪器包括试剂自动量取系统、自动加热系统、自动搅拌系统、自动清 洗系统、电气及控制系统、管道系统和废液自动收集系统。其中自动加热系统试剂预热、溶解腔加热装 置的控温精度±1℃。带Hattey 漏斗：其中盘的直径≥70mm 。见图 1。 5.2 砂芯过滤坩埚：G4，玻璃或瓷质，底部带细孔，容量为 25-40mL，高型，最大孔直径为 7μm 。使用过的 砂芯过滤坩埚（以下简称坩埚）在 1+1 盐酸中煮沸约 20min （或在550℃马弗炉烧至无黑色，冷却至 100℃以下才能取出），用蒸馏水清洗干净，用20 ℃的水 100mL 在减压下过滤，过滤面要水平，过滤 时间为 60S~120S 的为合格。于 105℃~110℃的干燥箱中干燥恒重，放入干燥器中保存，以备用。 5.3 筛子：符合 GB/T 6005 规定的 SSω500/315µm 筛子。 5.4 烘箱：能控温在 105℃～110℃。 图 1 无人值守喹啉不溶物测定仪 6　试样的采取和制备 6.1 液体试样的采取按 GB/T 1999 规定进行，固体试样的采取按 GB/T 2000 规定进行。 6.2 试样的制备按 GB/T 2291 的规定进行，烘干后用用研钵和杵研磨全部试样，使其颗粒过 5.4 筛子。 3 将筛好的样品放在密闭的容器中于 24 小时内使用。 6.3 对软沥青和煤焦油试样，应将试样加热熔化，搅拌均匀，确保其温度不超过 150℃，熔化时间不超 过 10min。 7　试验步骤 警告：注意在使用喹啉和甲苯时所涉及的危险。涉及使用这些产品的操作，必须在一个通风良好 的通风橱中进行。 7.1 每天开机第一次试验前，关闭玻璃阀，点击“启动设备预热”进行设备预热。按规定准备样品及滤纸。 若采用坩埚试验则准备坩埚和硅藻土（QI≤4%时也可以不加硅藻土