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氨氮检测国标方法 最新的国标测定水质氨氮的方法：水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。 一、水杨酸分光光度法 水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。其原理是：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 1、仪器与试剂 仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计 试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。 显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取 10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液 15mL，搅拌使之完全溶解。另称取 10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 pH为 6.0～6.5，在 2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。 次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。 亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。 溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。 2、标准样品 氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。 3、样品预处理 取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。 清洁水样可以直接测定或者过滤后测定，地表水可采用絮凝沉淀离心前处理，显色后有浑浊或者沉淀干扰的样品，进行预蒸馏处理。 絮凝沉淀离心前处理方法：取50 mL 水样于锥形瓶中，调pH至中性，加入1 mL硫酸锌，混匀，加入0.1 mL250mg/LNaOH溶液，玻璃棒搅拌，絮凝沉淀后4000r/min离心3分钟后取上清液测定。 4、样品测定 取水样或经过预处理的试料8.00mL（当水样中氨氮浓度高于1.0mg/L 时，可适当稀释后取样）于10mL 比色管中。加入1.00mL 显色剂和2 滴亚硝基铁氰化钠，混匀。再滴入2 滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释至标线，充分混匀。 显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm比色皿，以水为参比测量吸光度。 5、结果 1）配制系列浓度的标准溶液，以吸光度作纵坐标，以氨氮加入量为横坐标，作标准曲线。 2）配制高、中、低三种浓度标准溶液，做精密度实验。 3）实际水样中氨氮的含量测定按上述方法进行，用外标法计算结果，并加标计算加标回收率。 二、蒸馏-中和滴定法 1、适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。 本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当试样体积为250mL时，方法的检出限为0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L(均以N计)。 2、方法原理 调节水样的pH值在6.0~74之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼 酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以N计)。 3、干扰及消除 在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。例如:尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。 采取传统检测方法，用盐酸标准溶液滴定蒸馏液出液中的氨氮。该方法能准确检测氨氮含量，不会因水样中氯离子过多而影响浊度和干扰透光检测。