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                杜马斯燃烧法原理
杜马斯燃烧法所用的耗材为:空气、氧气、氯气或二氧化碳、铜、氧化铜、含氮 标准物质、干燥剂、锡箔纸等。
测定所需的时间:杜马斯燃烧法3-5分钟一个样。
对环境的污染:杜马斯定氮法无化学废液。
测一个样品的费用:杜马斯定氮法测一个样品的成本大约在20-30元左右。
杜马斯在1831年率先提出一种将样品燃烧后检测燃烧产物的定氮方法,其原理为: 将样品进行高温燃烧,把样品中的N转化为N或NO ,除去水和杂质气体后,经过铜 粉将NO还原为N ,最后通过热导检测器检测气体中N的含量,进而推算出样品中的 氮含量,再根据蛋白质转换系数计算蛋白质含量。该方法检测快速,检测一个样品仅 需几分钟,很大程度上缩短了检测时间,而且检测过程中无需用到腐蚀性试剂,也不 会产生有害物质,符合现代绿色环保的观念。
目前,液体乳制品中蛋白质的检测主要以凯氏定氮法为主。凯氏定氮法通过硫酸 高温分解,使样品中的有机氮转变为无机钱,再间接测量钱的含量来折算出蛋白质含 量,凯氏定氮法设备要求简单,结果的精准度较高。
凯氏方法是绝对测量;杜马斯燃烧法定氮仪是相对测量;
凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸储、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜 色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气 将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD检测器测量其信号强 度,与事先标定的曲线进行比对,计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量,与 标准样品无关,可以直接测量标准品的含量,并用来检验仪器的准确性;燃烧法是相 对测量,必须依靠标准品,标准品的准确性定标直接影响测量结果,没有办法检验仪 器的准确性。
凯氏测量的是氨态氮;杜马斯燃烧法定氮仪测量的是总氮;
样品中的氮含量根据定义不同有:总氮、凯氏氮、核态氮、硝态氮、亚硝态氮; 也可以分为:有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量 出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸储测量,就是无机氮中的镀态氮;在蒸 储过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成镀态氮,其结果就是无机氮。样品经 过消化蒸储得到的是凯氏氮,在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成镀态氮, 得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果;没有人为掺假的食品, 二者测量结果是一样的。
三、标准不同
凯氏方法是所有样品的国标;杜马斯燃烧法定氮仪是参考方法;
凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制 标准,测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同, 造成样品种类不同、成份不一样,结果偏差也不一样。
四、样品量不同
凯氏方法是常量分析;杜马斯燃烧法定氮仪是微量分析;
凯氏方法是常量和半微量;燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体 到15ml ;燃烧法最多到1g ;凯氏法可以一直使用最大量分析,而燃烧法如一直使用 最大量分析,则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面,要求频繁清理,同时也会缩短仪 器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品,脂肪高的食品,只能通过大取样量来减 少测量结果的偏差,燃烧法显得稍微困难;如大豆、玉米。此外鲜肉类食品,由于蛋 白、脂肪分布不均匀,也建议是大的取样量。
                
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