《物料热稳定性量热仪联用试验》.pdfVIP

ICS 83.160.10 CCS G 41 CPCIF 中国石油和化学工业联合会团体标准 T/CPCIF xxxx—202x 物料热稳定性量热仪联用试验 Test methodforthermal stability ofchemicalsby multi-calorimeter 2022-xx-xx发布 2022-xx-xx实施 中国石油和化学工业联合会 发 布 T/CPCIF xxxx—202x 物料热稳定性量热仪联用试验 1 范围 本文件规定了差示扫描量热仪、快速筛选量热仪和绝热量热仪联合使用测量物料热稳定性的试验方 法。 本文件适用于化学反应过程中涉及的原料、中间物料、产品等化学品的热稳定性测试及热力学研究。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6425-2008 热分析术语 GB/T 13464 物质热稳定性的热分析试验方法 SN/T 3078.1 化学品热稳定性的评价指南 第1部分：加速量热仪法 3 术语和定义 GB/T 6425-2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 物料 chemical 化工反应原料、中间产品、产品、副产物等相关物料及化工全流程各单元的物料。 3.2 差示扫描量热仪 Differential Scanning Calorimeter 在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率 （差）与温度或时间关系 的量热仪器。 [来源：GB/T 6425-2008，3.2.9，有改动] 3.3 快速筛选量热仪 Rapid Screening Calorimeter 按程序控温改变试样和参比物温度时，测量与试样和参比物温差相关的温度和压力与时间关系的量 热仪器。 3.4 绝热量热仪 Adiabatic Calorimeter 具有连续测量样品与环境之间温度差别的能力，可确保在样品与环境之间发生热交换量最小的情况 下进行热量测量的仪器。 [来源：SN/T 3078.1-3.1] 1 T/CPCIF xxxx—202x 4 仪器和材料 4.1 仪器 差示扫描量热仪、快速筛选量热仪、绝热量热仪。 4.2 材料 4.2.1 取样 差示扫描量热仪取样应符合GB/T 13464 第6.1部分要求；快速筛选量热仪和绝热量热仪取样应符 合SN/T3078.1第8.2 部分要求。 4.2.2 试样量 试样量根据被测试样的数量、需要稀释的程度、升温速率、样品池容积等因素决定，未知样品应从 小剂量开始试验。 a)差示扫描量热仪试样量应符合GB/T 13464 第6.2 部分的要求，宜为1mg~5mg，最大用量不超过 50mg。 b)快速筛选试样量宜为0.1g-5g，最大用量不超过8g。 c)绝热量热仪试样量宜为0.1g-5g，最大用量不超过 10g。 5 量热仪联用试验基本流程 采用差示扫描量热仪和快速筛选量热仪分别开展毫克级和克级测试，相互印证判断物料是否放热， 如印证物料不放热，则测试结束，如印证物料放热，则以其快速筛选量热仪的温度和压力数据作参考， 开展绝热量热仪测试，确定物料的热稳定性，具体流程如图1所示。 数据印证 差示扫描量热仪测试 快速筛选量热仪测试 是否放热