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- 2023-07-28 发布于广东
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①一般以观察残留物(灰分)灼烧至呈白色或浅灰色,内部无残留碳粒存在并达到恒重为止。 ②恒重,两次结果相差 0.5 mg。 ③灰化至达到恒重的时间因试样不同而异,一般需2~5小时,个别样品有规定温度、时间。 对于已做过多次测定的样品,可根据经验限定时间。 应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。 (4) 灰化时间 第三十页,共四十九页,2022年,8月28日 对于难灰化的样品,如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒,即使灰化相当长时间也达不到恒重。可采用下述方法加速灰化。 ①样品初步灰化后,取出冷却,慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润,使水溶性盐溶解,被熔融的磷酸盐所包裹的碳粒重新游离出来。在水浴上蒸去水分,置于120-130℃烘箱中干燥,再灼烧至恒重。 (5)加速灰化的方法 第三十一页,共四十九页,2022年,8月28日 ② 可加入助灰化剂,加速灰化 样品初步灰化后,取出冷却,加入几滴硝酸、过氧化氢、10%碳酸铵等,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈现松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。 注意:从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失),用玻璃棒研碎,使水溶性盐
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