DB32_T 2958-2016养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法.pdfVIP

ICS 65.150 B50 备案号：51405-2016 DB32 江 苏 省 地 方 标 准 DB32/T 2958-2016 养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of phthalate esters in aquaculture water Gas chromatography-mass spectrum 2016 - 09 - 20 发布 2016 - 11 - 20 实施 江苏省质量技术监督局 发 布 DB32/T 2958-2016 养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了测定养殖水体中邻苯二甲酸二丁酯（DBP ）、邻苯二甲酸丁酯苯甲酯（BBP ）、邻苯二 甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP ）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP ）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP ）、邻 苯二甲酸二异癸酯（DIDP ）6 种邻苯二甲酸酯类（PAEs ）化合物的气相色谱—质谱法（GC—MS ）。 本标准适用于养殖水体中6 种邻苯二甲酸酯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 方法原理 采用二氯甲烷对水样中PAEs 进行液液萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水浓缩器浓缩后，用气相色谱 -质谱法（GC-MS ）分析。根据色谱峰保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。 4 试剂与材料 4.1 除非另有说明，所用有机试剂均为色谱纯，有机溶剂浓缩300 倍不得检出PAEs。本法中实验室用 水应符合GB/T 6682 中规定的一级水规格，且其PAEs 的含量应用本方法应不得检出。实验室应使用全 玻璃仪器，严禁使用塑料制器皿。 4.2 溶剂 二氯甲烷（CH Cl ）； 2 2 正己烷（H C(CH ) CH ）； 3 2 4 3 乙醚(CHCH OCH CH )。 3 2 2 3 4.3 无水硫酸钠（Na SO ） 2 4 分析纯，500℃烘4h ，冷却后装瓶，干燥器中密封保存。 4.4 中性氧化铝（Al O ） 2 3 层析纯，100 目～200 目，550℃烘8h，在封口的玻璃瓶中冷却至室温；100.0g 氧化铝中加3.0mL 水，振荡或摇动10min，置于干燥器中2h 后使用。 4.5 邻苯二甲酸酯标准贮存溶液(100.0mg/L) 购置商品化邻苯二甲酸酯标准溶液或者标准物质，用正己烷作溶剂配置邻苯二甲酸酯 100.0mg/L 标 准贮存溶液（贮存溶液浓度可以适当微调），4 ℃冰箱中避光保存，保质期6 个月。 4.6 邻苯二甲酸酯标准使用溶液（10.0mg/L） 使用正己烷稀释邻苯二甲酸酯标准贮存溶液制成。 4.7 内标贮存溶液（100.0mg/L） 氘代邻苯二甲酸二戊酯（DIPP-d4 ），用正己烷稀释商品化进样内标标准溶液（2000.0mg/L)制成（或 1 DB32/T 2958-2016