DB37T 1409-2009植物中硼的测定 甲亚胺-H酸分光光度法.pdf

1CS 65.020.01B 60备案号：DB37山东省地方标准DB37/T1409—2009植物中硼的测定甲亚胺-H酸分光光度法Determination of boron in plantsAzomethine-H spectropHotometric method2009-12-14发布2010-01-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T言本标准由山东农业标准技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省农业科学院中心实验室。本标准主要起草人：张丙春、王磊、孟立红、赵立红、赵平娟、万春燕。 DB37/T1409—2009植物中确的测定甲亚胺-H酸分光光度法1范围本标准规定了植物中硼的甲亚胺酸分光光度法。本标准适用于植物中硼的测定。本方法检出限0.70ng/kg2原理植物试样加入基体改进剂后用干灰化法灰化，稀盐酸溶解灰分，在弱酸性下试样液中硼与甲亚胺H酸生成黄色配合物，用分光光度计在波长415处测定吸光度，其吸光度与硼含量成正比，与标准系列比较定量，3试剂除非另有说明，在分析中使用分析纯试剂和二级以上纯水。3.1硝酸镁溶液：74g/L。3.2氯化钙溶液：55g/L。3.3盐酸溶液：6m1/L。分别量取50=L盐酸、50L水，混匀。3.4乙酸铵暖冲溶液：H~5.5。称取250g乙酸铵（CHC00NH）蒂于400mL水中，缓缓加入125mL冰乙酸，混匀，贮于塑料瓶中。3.5氢氧化钾溶液：100g/L。3.6市售甲亚胺-H酸。甲亚胺-H酸制备：称取18gH酸[C10H907S2N，1-氨基-8-奈酚-3,6-二磺酸溶于1000mL水中，稍加热使解完全，必要时过滤。用10%氢氧化钾溶液中和至pH7，加20水杨醛[CH0.]，然后在不断搅择下滴加浓盐酸（HC.）调节岗为1.5（约加浓盐酸15mL）直至黄色沉淀产生。水溶40C小心加热1h，同时加以搅择，放置34天并间嵌报荡。以布氏漏斗抽气过滤或离心，以无水乙醇洗涤沉淀5~6次，每次用量5L～6L，收集沉淀。将沉淀置于100℃～105℃C干煤箱内，干燥3h。在干煤燥器中冷却，贮于塑科瓶备用。3.7E甲亚胺显色溶液：称取0.9g甲亚胺（3.6）和2g抗坏血酸，加入约60ml水，在水浴上加热使溶解完全，冷却，用石英容量瓶定容至100=L，现用现配。3.8硼标准购备液：100mg/L。准确称取0.5716土0.0001g基准硼酸（HBDa)，置于石英烧杯中，用水溶解后转移至1000mL容量瓶，并稀释至刻度。贮于塑料瓶备用。3.9硼标准工作液：5.0mg/L。准确吸取硼标准亡备液（38）5.00L，置于100L容量瓶中，用水稀释至刻度。4仪器4.1分光光度计：4.2天平：精度±0.0001g:4.3球磨机：4.4恒温干燥箱：4.5可调式电热板；4.6控温马弗炉。 DB37/T140920095试样制备选取代表性植物试样，去除植物试样表面的沙子、泥土等杂质，新鲜植物试样用水冲洗干净（但不能过分清洗，以防内部组份溶出)，用滤纸吸去表面水分。将试样风干或于70C烘干，用球磨机研磨过0.25m孔径筛，贮存备用。6分析步薪6.1试样分解称取植物试样0.5~2.5g（精确至0.0001g）于石英埚或瓷埚中，加入2L～5L硝酸镁落液（31）或氯化钙液(3.2)混匀，在可调式电热板上低温蒸干，并加热炭化至无烟。移入马弗炉升温至600℃灰化3h，如果灰化不完全（有黑炭粒存在），冷却后加几滴5%硝酸溶液润湿灰分，在电热板上蒸干后，再移入马弗炉灰化直至灰分变白或灰白。冷却后加入5盐酸溶液(3.3)溶解灰分，转移至50L容量瓶并定容至刻度。用干滤纸过滤，滤液亡于塑料瓶备用。按同一操作方法同时做试剂空白试验。6.2测定6.21标准曲线的绘制分别吸取硼标准使用液（3.9）0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00mL置于25mL容量瓶中，依次加入10mL乙酸铵缓冲溶液（3.4)，5.00L甲亚胺显色溶液（3.7）摇匀，用水稀释至刻度。则标准系列浓度为：0.00、0.05、0.10、0.20、0.40、060mg/L。室温20C以上放置2h后，用1cm比色皿L，以标准空白溶液调节零点，于分光光度计415n波长处测定吸光度。以硼含量为横坐标，吸光度为纵坐标，计算出直线回归方程或绘制标准曲线。6.22样品测定准确吸取试样分解液（6.1）1.00L～5.00L及同量的空白溶液，分别置于25mL容量瓶中，以下按62.1自“依次加入10乙酸铵缓冲落液（3.4)”起依法操作。以测得的吸光度由直线回归方程计算出或由标准曲线查得试样测定液中硼含量。注：若试样测试液吸光度大于标准系列最高点吸光度，则应将测试液格释后重新测定。7计算：样品中硼含量用质量分数表示，单位以毫克每千克(g/kg)表示