DB37_T 2391-20131%2C6-二羟基萘.pdf

ICS 71. 080. 99G 17DB37山東东省地方标准DB37/T2391—20131,6-二羟基萘2013-0922发布2013-10-30实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2391—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：枣市泰瑞精细化工有限公司、枣庄学院。本标准主要起草人：杨玉栋、孟庆伟、周志辉、任成桂、卢海伟、刘仕英、王成信。I DB37/T 2391—20131.6-二羟基萘1范围本标准规定了1，6-二羟基兼的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存。本标准适用于以精、确酸、钠盐、氢氧化钠为主要原料经化学反应制成的1，6-二羟基素，分予式：CH,0结构式：OHHO相对分子量：160.164（根据国际相对原子质量表-2011）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190危险货物包装标志GB/T 191包装储运图示标志GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3723工业用化学品采样安全通则GB/T 6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T 6679同体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求1,6-二羟基兼的质量指标应符合表1的规定。表1质量指标项目要求外观微黄色或灰白色粉末1,6-二羟基萘纯度（HPLC）/%99. 01.6-二羟基累的质量分数/%98. D水分的质量分数/%1. 0灼烧残渣/%0. 5 DB37/T 2391—2013表1质量指标（续）项目要求熔点/℃133~139澄清度溶液澄清（5%甲醇）4试验方法4. 1一般规定本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂：色谱流动相的配制用水使用GB/T6682中规定的一级水，其他使用三级水。数值修约按GB/T8170有关规定执行。4.2外观在自然光线下目测检查。4.31,6-二羟基萘纯度(HPLC)4. 3.1原理采用反相高效液相色谱法，以甲醇和乙酸铵的水溶液为流动相，经紫外线检测器（254nm）检测采用峰面积归一法测定1，6-二羟基恭纯度。4. 3. 2仪器设备4. 3. 2. 1高效液相色谱仪：高效液相色谱溶液传输单元（泵）、紫外检测器、柱温箱等。4. 3. 2. 2超声波发生器。4. 3. 2. 3针头过滤器：带0.45m有机相过滤膜。4. 3. 2. 4砂芯过滤装置。4. 3. 3试剂和溶液4. 3. 3. 1甲醇：色谱纯。4. 3. 3. 2乙酸铵。乙酸铵溶液：1.7g/1。4. 3. 3. 4甲醇水溶液：1+1。4. 3. 4高效液相色谱参考分析条件4. 3. 4. 1色谱柱：Cs柱，250 mmX×4.6 mm。4. 3. 4. 2流动相：甲醇+乙酸铵=30+70。4. 3. 4. 3流速：1.0ml/min.4. 3. 4. 4柱温：40℃。4. 3. 4.5波长：254 nm.4. 3. 4. 6进样量：20μL。4. 3. 4. 7可根据装置不同，选择最佳的分析条件，流动相应摇匀后过滤，用超声波发生器进行脱气。4. 3. 5试样溶液的制备2 DB37/T 2391—2013取本品适量（4.3.3.4）配置成约800Hg/mL的（1+1）甲醇溶液，用带0.45水系滤过膜的针头过滤器过滤，滤液备用。4.3.6分析步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取试样溶液，注入20且的六通定量进样阀，待各组分流出完毕（色谱图见附录A），测得试样峰面积值，用面积归一化法计算得1，6-二羟基恭的纯度。4.3.7分析结果1,6-二羟基素（HPLC）纯度为W，数值以%表示，按式(1)计算：W :AZA.(1)式中：一纯度：A-一1,6-二羟基的峰面积极值：4.——各组分峰面积数值的总和，注：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对之差应不大于0.2%。4.41,6-二羟基萘纯度的质量分数1，6-二羟基票质量分数为，数值以%表示，按式(2)计算：W, =100% W, W, (100% W)(2)式中：用一一质量分数：水分的质量分数：灼烧残渣的质量分数：F纯度。4.5水分按GB/T6284规定执行。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，1,6-二羟基兼水分为W，两次平行测定结果绝对值差不得大于0.2%。4.6灼烧残渣按GB/T7531执行。1.6-二羟基兼灼烧残渣为W，。4.7熔点按GB/T617执行，熔点升温速率为1.0~1.5℃C/min4.8澄清度完全