LY 1273-1999森林植物与森林枯枝落叶层全硼的测定.pdf

LY/T 1273—1999前言本标准是对GB/T 7890一1987《森林植物与森林枯枝落叶层全硼的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改；在编写上，按GB/T 1.1—1993的要求执行。本标准采用干灰化-甲亚胺比色法，显色稳定，操作简便，但必须严格遵守操作手续，测定结果才能稳定可靠。自本标准实施之日起，原GB/T废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张方儒、杨光滢、屠星南、张萍。301 中华人民共和国林业行业标准森林植物与森林枯枝落叶层LY/T硼的测定Determination of total boronin forest plant and forest floor1 范围本标准规定了采用于灰化-甲亚胺比色法测定森林植物及森林枯枝落叶层硼的方法。本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层硼的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标推的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1270一1999森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的测定3方法要点样品用饱和氢氧化钙溶液湿润，于500℃灰化，用0.18mol/L硫酸浸灰分1h，定容后作为测定全硼的待测液。甲亚胺为H 酸［1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸,C1.H,NH,OH(SO;H)2］和水杨醛（邻羟基苯甲醛C.H,OH ·CHO)的缩合物。H 酸钠盐与水杨醛在测定时临时配制成甲亚胺。待测液中加入 EDTA 二钠盐以隐蔽铁、铝干扰。硼与甲亚胺在水溶液介质中生成黄色硼甲亚胺复合物，用430nm波长比色法测定硼含量。4 试剂4.1饱和氢氧化钙溶液。4.20.18 mol/L硫酸溶液：10 mL浓硫酸(分析纯)用水定容至1 L。4.3 10 g/L H 酸溶液:0.5 gH 酸钠[1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸钠,Ci.H:O,NS2Na·1 -H,OJ加 50mL水，若不溶可把烧杯放在热水中稍热使溶解，冷后加1g抗坏血酸，酸度为pH2.5。现用现配。4.42g/L水杨醛：吸0.2mL水杨醛（分析纯)于100mL乙醇（分析纯)中，摇勾。4.5pH6.7缓冲掩蔽液：23g乙酸铵及3gEDTA二钠，加水溶解并定容到100mL4.6100 μg/mL 硼(B)标准溶液:0.571 6 g硼酸(H;BOs,分析纯)溶于水,加2 mL浓硫酸，用水定容到1L,贮于塑料瓶中。4.75 μg/mL.硼(B)标推溶液：吸取5 mL 100 μg/mL 硼标准溶液于100 mL容量瓶中，用水定容到标度。国家林业局1999-07-15批准1999-11-01实施302 LY/T 127319995主要仪器高温电炉；瓷埚（30mL）；分光光度计；带盖试管（25mL）；容量瓶（50mL）。6测定步骤6.7待测液的制备：称取在65C烘24h的磨细样品0.5g（精确到0.0001g），加1～2mL氢氧化钙饱和溶液，使样品充分湿润，在105℃烘干。在调温电炉上预灰化，无烟后取下，移人高温炉中灰化，于400℃保持30min，然后于500℃保持1.5h，冷却后取出，加10mL0.18mol/L硫酸溶液，浸泡1h，用带橡皮头玻璃棒搅动使溶解，全部移人50mL容量瓶中，用水定容到标度。用无灰细孔滤纸过滤于塑料瓶中供测硼用。6.2测定：于10个大试管中各加人1mL10g/LH酸、1mL2g/L水杨醛，摇匀,加3mLpH6.7缓冲掩蔽剂，摇匀,其中1个试管加5mL 试剂空白溶液,其余 9个试管各吸取5mL待测液加入，摇匀，溶液星黄色（以上步骤要一步紧接一步，不可拖延时间），1h后在分光光度计上用2cm光径比色血，选430nm波长，用试剂空白调吸收值到零，测显色液的吸收值。6.3工作曲线的绘制：吸取5μg/mL硼(B)标准溶液0,1，2，4,5,6mL于一系列50 mL容量瓶中，用水稀释到标度，得0,0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6μg/mL硼标系列溶液。于7个大试管中，分别加1mL10g/LH酸及1mL2g/L水杨醛，摇匀，加3mLpH6.7缓冲液，摇匀，分别吸取5mL硼标准系列溶液于上述各试管中，摇匀溶液呈黄色色阶，各试管中各含硼0，0.05，0.1，0.15，0.2，0.25，0.3ug/mL，用0 ug/mL硼标推系列溶液作参比与测定待测显色液一样进行比色，绘制工作曲线。7 结果计算1m式中：WB-硼含量，mg/kg;从工作曲线上查得硼的浓度，ug/m