DB37_T 1626-2010植株全钾的测定 火焰光度法.pdf

ICS 65. 020. 20B 05DB37山長东省地方标准DB37/株全钾的测定火焰光度法Determination of total potassium in plantFlame photometry method2010-06-03发布2010-08-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 1626—2010前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。本标准主要起草人：泉维洁、赵建患、季建伟、王淑玲、侯小芳、许小芳、马红率I DB37/T 1626—2010植株全钾的测定火焰光度法1范围本标准规定了植株全钾的测定方法，本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸杆全钾含量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 601化学试剂标准滴定落液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DB37/T xxx植株实验室样品制备DB37/T xxx植株全氮的测定凯氏定氨法3方法原理火焰光度法是利用火焰作激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾元素的含量。植株样品经硫酸如过氧化氢消煮后，用火焰光度计测定消化液中的全钾含量，试剂和溶液所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1硫酸: p (H,S0,) =1. 84g/nL:4.2过氧化氢：Φ（H,0,）≥30%：4.3钾标准溶液：1000mg/L称取1.907g在110℃条件下干燥2h的氧化钾（优级纯），溶于水，于1L容量瓶中定容，即为100mg/L钾标准液，将其存于塑料瓶中。4.4钾标准溶液：100mg/L吸取100mL钾标准落液（4.3），于1L容量瓶中定容，即为100mg/L的钾标准落液，5仪器5.1火焰光度计。5.2消煮炉：温度可达400℃，在200℃400℃温度范围内，温差不大于±3℃。5.3弯颈小漏斗：直径2cm。1 DB37/T 1626—20105.4移液管：10mL。5.5容量瓶：50mL。5.6容量瓶：100mL.5.7容量瓶：1000mL。6分析步骤警告——使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6.1试样溶液制备按照DB37/Txxx《植株全氮的测定凯氏定氮法》6.1条款执行。6.2标准曲线绘制用移液管（5.5）分别吸取钾标准落液（4.4）0.00ml，1.00ml，2.50mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL分别置入50ml（5.6）容量瓶中，定容，即得钾含量分别为0.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L，30.00mg/L的标准溶液。以浓度最高的标准溶液标定火焰光度计检流计的满度（一般只定到90），以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以火焰光度计读数为纵坐标，钾浓度为横坐标绘制标准曲线。6.3测定吸取按DB37/Txxx《植株全氮的测定凯氏定氮法》6.1操作得到的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中，定容，与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，读取检流计读数，每测5个样品必须用钾标准溶液重新校正仪器。6.4空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。7分析结果的表述全钾（K）含量o以克每千克（g/kg）表示，按（1）式计算：m++ (1)式中：从标准曲线中求得的测读液中钾的浓度，单位为毫克每开（邮g/L）；从标准曲线求得的空白试样中钾的浓度，单位为毫克每升（g/L）：-检测液体积，单位为毫升（mL）：分取借数（定容体积与分取体积之比），本标准中为10：10—将.单位换算为L的换算因数：一一测定时称样量，单位为克（g），所得结果应保留到小数点后三位。2 DB37/T 1626—20108允许差平行测定结果的相对相差应符合表1的要求表1实验室内测定结果允许相对相差全钾含量（g/kg）平行测定允许相对相差（%）W≤10013v10≤5不同实验室间测定结果允许相对相差应符合表2要求。表2不同实验室间测定结果允许相对相差全钾含量（g/kg）测定允许相对相差（%）≤10≤3510≤153