GA_T 1934-2021CN法庭科学 疑似易制毒化学品中去甲麻黄碱等6种麻黄碱类物质检验 气相色谱-质谱、液相色谱和液相色谱-质谱法.pdf

ICS 13.310CCS A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1934—2021法庭科学疑似易制毒化学品中去甲麻黄碱等6种麻黄碱类物质检验气相色谱-质谱、液相色谱和液相色谱-质谱法Forensic sciences—Examination methods for six ephedrine classLC and LC-MS2021-10-14发布2022-05-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1934—2021前言本文件按照GB/T1.1--2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC179/SC1)提出并归口。本文件起草单位：公安部禁毒情报技术中心。本文件主要起草人：花镇东、李静、韩煜、刘翠梅、李涛、张婷婷，- GA/T 1934—2021区分这两对物质，需使用减相色谱-质谱法等其他方法进行确认，8.1.2液相色谱-质谱法定性结果评价阳性结果评价：在相同条件下进行别定时，检材样品落波中目标物与浓度接近的定性用标准工作带液中的目标物相比，色谱峰保留时间一致（相对误差在士2.5%之内）、定性离子对（至少两对)一致，且相对离子对丰度比相对偏差不超过表6规定的范围，样品空白无干扰，则可判断样品中检出目标物。去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伤麻黄碱、甲基麻黄碱和N-甲基-1-苯基-1-氧-2-丙胺的MRM色谱图见附录 C。表6离子对丰度比的最大充许相对偏差范围离子对丰度比50%20 %~50%10K~20%≤10%最大允许相对偏差±20%± 25%±30%±50%检出目标物特征离子对，标准溶液空白无干扰，则可判断样品中未检出目标物。8.2定量结果评价8.2.1相对相差计算平行称取2份样品时，测定数据按照公式（4)计算相对相差（RD)，RD=I , IX100%..( 4 )式中：RD相对相差，%；tW1 -tg2份样品平行定量测定的含量数值：w2份样品平行定量测定的含量平均值。当RD≤10%时，数据有效；当RD10%时，需按照7,2重新检验。8.2.2定量结果计算平行称取2份样品时，以2份样品含量测定的平均值作为定量结果。8.3结果表述阳性结果应表述为从样品中检出去甲麻黄或/去甲伪麻黄碱/麻黄碳/伪麻黄碱/甲基麻黄或/N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺成分，含量用质量分数表示，阴性结果应表述为：从样品中末检出去甲麻黄碱/去甲伪麻黄碱/麻黄碱/伪麻黄碱/甲基麻黄碱/N-甲基-1-苯基-1-氧-2-丙胺成分。 GA/T 1934—2021附录A(资料性)化合物基本信息去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄和N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺的基本信息见表A.1，表 A,1化合物基本信息中文名称英文名称化学式结构式 SV去甲麻黄碳NorephedrineC, Hu NONH,14838-15-4OH去甲伪麻黄赋NorpseudoephedrineC, Hu NONH,492-39-7HOH麻黄城EphedrineCa Hu NO299-42-3HOH伪麻黄城PseudoephedrineCμ Hs NO90-82-4OH甲基麻黄致N-MethylephedrineC Ha NO552794N-甲基-1-苯基-1-Chloro-N-methyl-1-1-氢-2-丙胺phenylpropan-2-amineCn H, CIN2539433-610 GA/T 1934—2021附录B(资料性)外标单点法样品提取操作参数外标单点法样品提取操作参数见表B1。表 B.1外标单点法样品提取操作参数初次定容体积外标单点热定量用预分析含盘(质量分数)mL.稀释倍数标准工作落液浓度mg/mL50%~100%20210.1 30%~50%20110.1 10%~30%10110.15%~10%30-0.12%~5%20-0.1 1%~2%100.111 GA/T 1934—2021附录C（资料性）相关谱图、特征离子C.1相关谱图去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱的GC-MS分析总离子流图见图C.1，去甲麻黄碱、去甲伪麻黄碱、麻黄、伪麻黄或、甲基麻黄或和N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺的MRM色谱图见图C.2~图C,5，HPLC分析色谱图见图C.6~图C.7。(×100 000)5. 5 C1.005. 01, 24. 5:4.03.53.02.52.01. 0 0. 53. 04. 05. 06.07. 08,0s. 010. 00TI说明：去甲麻黄减保留时间为4.13min；去甲伪麻黄碱保留时间为4,14