JB_T 4394-2016稀土镁硅合金 稀土总量、硅、总镁和氧化镁的化学分析方法.pdf

ICS 77.140.80J31备案号：53692-2016中华人民共和国机械行业标准JB/T替JB/T 4394—1999稀土镁硅合金禾稀土总量、硅、总镁和氧化镁的化学分析方法Rare earth magnesium silicon alloys-Chemical analysis methods of total rare earth.silicon, total magnesium and magnesia2016-06-01实施2016-01-15发布中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 4394—2016目次前言2规范性引用文件..….3稀总量的测定.3.1偶氮氯麟II光度法测定稀土总量.3.2草酸盐质量法测定稀士总量.3.3EDTA容量法测定稀士总量4硅量的测定.4..．质量法测定硅量84.2容量法测定硅量-氟硅酸钾容量法11．总镁量的测定·145.1偶氮氯麟I光度法测定总镁量，145.2铜试剂分离EDTA络合滴定法测定总镁量，5.3ICP电感耦合等离子体发射光谱法测定总镁量186氧化镁的测定--ICP电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化镁量206.1测定范围....206.2 方法原理.206.3试剂.206.4仪器.20试样制取.…6.56.6分析步骤..206.7分析结果的计算2.16.8允许误差6.9质量保证和控制217实验报告.表1试样称取量表2分光光度法稀土总量测定允许误差，表3质量法测定稀土总量允许误差，表4 容量法试样称取质量．表5 容量法测定稀土总量允许误差，8表6 质量法测定硅重现性10表7质量法测定硅量允许误差11表 8容量法测定硅量允许误差14表9光度法测定总镁量允许误差.15表10容量法测定总镁量允许误差17表11分析液分取体积..19表12电感耦合等离子体发射光谱法测定总镁量允许误差19表 13分析液分取体积21表 14 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化镁量允许误差.211 JB/T 4394---2016式中C-EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定时消耗的 EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL);M试样中稀士.元素相对比例相一致的混合稀士金属的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol);m—试样的质量，单位为克（g);k各稀士元素的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。3.3.7允许误差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许误差。表5容量法测定稀土总量允许误差稀士总量（质量分数）%允许误差%2.00~ 5.000.205.00~10.000.2510.00~~20.000.3020.00~30.000.3530.00~~42.000.453.3.83质量保证和控制每次试验用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。4硅量的测定4.1质量法测定硅量4.1.1测定范围硅的质量分数为20%～50%。4.1.2方法原理试样以氢氧化钠-过氧化钠熔融，使硅转化为硅酸盐，经高氯酸脱水，于高温下灼烧为二氧化硅，用氢氟酸除硅，用质量法测定沉淀中硅的含量，用硅钼蓝分光光度法测定滤液中残留的硅含量，两者合量即为硅的最终含量。4.1.3试剂除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。氢氧化钠。过氧化钠。盐酸（p1.19g/mL)。高氯酸（p1.67g/mL）。氢氟酸（pl.15 g/mL）。盐酸（1→9)。8 JB/T 4394—-20对硝基酚乙醇溶液（1g/L）。氨水（1+1)。0硫酸（1+35)。14钼酸铵溶液（50g/L）。2）3抗坏血酸溶液（100g/L，用时现配）。4硫氰酸钾溶液（100g/L）。5硝酸银溶液（10g/L）。6硅标准贮存溶液：准确称取0.1071g预先于950℃灼烧30min并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅［w(Si02)≥99.9%］于铂埚中，加入6g基准无水碳酸钠，于950℃～1000℃马弗炉中熔融至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入塑料瓶中保存，此溶液1mL含 100 ug硅。7硅标准溶液：准确移取50.00mL硅标准贮存溶液（见6）了500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，立即转入塑料瓶中保存，此溶液1mL含10 μg硅。4.1.4仪器分光光度计。4.1.5试样制取按GB/T4010将合金试样制成粉状，应过0.125mm筛，且干燥密封保存。4.1.6分析步骤试样称取质量称取0.2g试样（见4.1.5），精确至0.0001g。测定次数取二份试样（见4.1.5），进行平行测定，取其平均值。空白试验随同称取试样（见4.1.5）做空白试验。测定.1将试样（见）置于预先盛有已在电炉上加热除去