JC_T 2213-2014介电陶瓷材料锆钛酸钡 锆、钛和钡含量的测定 X射线荧光光谱法.pdf

ICS 81, 060. 30Q 32JC备案号：452212014中华人民共和国建材行业标准JC/T 2213—2014介电陶瓷材料钛酸锁锆、钛和锁含量的测定X射线荧光光谱法Dielectric ceramic materials of barium zirconate titanate-Determinationof the zirconium, titanium and barium contentX-ray fluorescencespectrometric method2014-05-06发布2014-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业陶资标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会(SAC/TC194/SC3)归口。本标准起草单位：广东风华高新科技股份有限公司、中国科学院上海硅酸盐研究所、湖南省新化县鑫星电子陶瓷有限责任公司。本标准主要起人：曹秀华、杜泽伟、梁智红、付振晓、宋水生、冯涛、曹培福。本标准为首次发布。 JC/T 2213—2014介电陶瓷材料锆钛酸锁锆、钛和钡含量的测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了利用X射线荧光光谱测试介电陶瓷材料错钛酸锁中错、钛和领共3种元素含量方法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、测定条件和测定步踝以及允许差。本标准适用于介电网瓷材料错钛酸领、钛酸锁及其中间体中错、钛和元素含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。JJG810波长色散X射线荧光光谱仪3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1标准玻璃熔片calibrated glass dise specimen用来建立或校准标准曲线的玻璃熔片，可由标准物质或配制标准样品熔融制备。4原理将粉末样品与熔剂(偏硼酸锂、四硼酸锂及二氧化硅)按一定比例充分混合，高温熔融，消除样品的颗粒效应和矿物效应，并在设定的熔融条件下融铸成玻璃熔片，采用X射线荧光光谱仪测定待测元素特征谱线的X射线荧光强度。利用优级纯化学试剂制各标准玻璃熔片并绘制标准曲线，根据标准曲线确定错、铁和锁的含量。5试剂和材料5.1碳酸钡优级纯或纯度≥99.9%，5. 22二氧化钛优级纯或纯度≥99.9%。5.3氧化锆优级纯或纯度≥99.9%，- JC/T 221320145.4四碘酸锂分析纯，5.5偏硼酸锂分析纯。5.6二氧化硅分析纯。5.7溴化锂分析折纯。5. 8浪化锂脱模剂称取50g浪化锂，精确到0.1g，用50mL纯水溶解，定容至1000mL，览于棕色玻璃瓶中，5. 9标准玻读熔片将BaCO、TiOz和ZrO在105℃～110℃烘箱中干燥至少2h，然后放入干燥器冷却至室温。按照附录B中的表B.1中上述各物质的用量精确称量BaCO)、TiO,和ZrO2约0.95g(精确到0.1mg)，其所对应各元素的含量详见附录B中的表B.2。也可根据待测样品设计需要的浓度。6器和设备6. 1X射线荧光光谱仪波长色散X射线荧光光谱仪应符合JJG810的规定。偏振型能量色X射线荧光光谱仪，配备HOPG,Mo,AI2O，以及Co二次靶，样品室具备氢气和一般空气环境，SDD检测器分辨率不高于160eY。6.2熔融炉熔融炉加热温度不低于1300℃；可选用同等加热温度的自动熔样机。6. 3增璃和铸模增塌和铸模应由不浸润的、不污染玻璃熔片、且能够耐受冷热冲击的材料制成，如铂-金等：要求增坏和转模的大小应与所选用的高温熔融设备及设计熔片尺寸相匹配，转模底部平整、内壁光滑且厚度足以防止变形，6.4电子天平精度不低于0.1mg。6. 5干燥器干燥器内部相对湿度≤60%，7样品制备2 JC/T2213—20147.1样品玻璃熔片的制备样品经适当研磨后，过200目筛网。分别称取两份样品，每份约0.80g，格确到0.1路，每份样品中加入3.20g愉硼酸锂，2.00g四硼酸锂，0.40g二氧化硅，充分显匀后，加如入1淡化锂脱膜剂将混合物倒入增坝后充分混匀，将盛有混合科的增培置于熔融炉加热熔融，混合料在1200℃±50℃下熔融成均匀透明的熔体，然后于措坏或铸模中浇转成型，配料量可根据不同的仪器进行适当调整，但必须保证熔融样片中样品和熔剂的比例不变。7.2玻璃熔片的检查和保存检查制好的玻璃熔片是否存在肉眼可见的未熔解的物质、结品或气泡等缺陷，有任何影响检测结果缺陷的玻瑞熔片应该含弃，重新制各合格的玻璃熔片，为了避免熔融好的样片吸水或受到污染，玻璃熔片在冷却至室温前应贮于干燥器中保存。8测定条件和测定步骤8.1仪