DZ 0064.66-1993地下水质检验方法 碘量法 测定硫化物.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.66-93地下水质检验方法碘量法测定硫化物1主题内容与适用范围本标准规定了碘量法测定地下水中硫化物的方法。本标准适用于测定地下水中硫化物含量（其测定结果为试样中硫化氢、硫氢化物及硫化物的总量）。2方法提要硫化氢、硫离子与乙酸锌作用，生成白色硫化锌沉淀。将此沉淀溶于酸，再与碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。以此计算样品中硫化物的含量。3 试剂3.1盐酸溶液(11)。3.2淀粉溶液（10g/I.）：称取可溶性淀粉1g于250ml烧杯中，加少量蒸馏水揽成糊状，加入煮沸的蒸馏水至100mL，搅拌并加热至全部溶解。3.3碘溶液Cc(-I2）=0.01mo1/L】：称取碘化钾（KI)8～10g，溶于少量蒸馏水中，加入碘1.27g，搅拌至碘全部溶解后，用蒸馏水定容至1000ml.。贮于棕色瓶中，置于暗处保存。0.4903g，溶于蒸馏水并定容至1000mL。3.5 硫代硫酸钠溶液Lc(NazS,),）0.01mol/L。3.5.1配制：称取硫代硫酸钠（Na2S,O3·5H2O)2.48g，溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加无水碳酸钠(Na2CO:)0.2g，待全部溶解后，用蒸馏水定容至1000mI。贮于棕色瓶中，准确浓度用重铬酸钾标准溶液标定。3.5.2标定：取重铬酸钾标准溶液（3.4）20.0mL三份，分别置于三个250mL具塞三角瓶中，加蒸馏水50mL，硫酸溶液（c（）H,SO.）3mol/L）5mL，碘化钾1g，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠校推溶液（3.5)滴定至浅黄色，加凝粉溶液（3.2)1mL，继续滴定至蓝色消失（终点显示三价铬离子的绿色）。记录消耗的硫代硫酸钠溶液毫升数。3.5.3按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：1式中：c(Na2S,O3)硫代硫酸钠溶液的浓度，mol /L;-重铬酸钾标准溶液的浓度，mol /L;V—滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施185 DZ/T 0064.66--93V,-取重铬酸钾标准溶液体积，mL。4分析步骤4.1样品分析4.1.1用台秤称量专供测硫化物的水样和瓶重，减去空瓶加固定剂的重量，计算实有水样体积（ml.）。将带有沉淀的水样，用定性滤纸过滤，并用蒸馏水小心洗涤原水样瓶和滤纸3～4次。将带有沉淀的滤纸放入200mL三角瓶中，用玻璃捧捣碎滤纸，4.1.2加蒸馏水50mL，碘溶液（3.3)10.0mL，再加盐酸溶液（3.1)5mL，摇勾，置于暗处5min待沉淀全部溶解。用硫代硫酸钠溶液（3.5）滴定至浅黄色，加淀粉溶液（3.2）1mL继续滴定至蓝色完全消失，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积（V）。4.2 空白试验取一个200ml.三角瓶，按4.1.2步骤进行空白试验，记录硫代硫酸钠溶液用（V2）。5分析结果的计算依下式计算硫化物总垃的质量浓度：(V2.- Vi)c X.17. 039硫化物总量(以H,S计mg/L）一（×1 000L式中V-滴定水样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL，V-取水样体积，mL，硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L17.039与1.00毫升硫代硫酸钠溶液Cc(NazS2O3）=1.000mol/L相当的以毫克表示的硫化氢质。6 精密度和准确度同一实验室测定总硫化物含量为0.56mg/L的水样10次，相对标准偏差为4.6%，回收率为94%~106% .附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人邑水明。186