JBT 7777.4-2008银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第4部分：PAN分光光度法测定锌量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23087—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7777.42008代替 JB/T 7777.4—1995银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法第4部分：PAN分光光度法测定锌量Test methods for chemical analysis of silver-tin oxide-indium oxide electriccontact material--Part4: Determination of zinc content2008-02-01 发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7777.4--2008目次前言范围方法原理剂34仪器。5试样.6 分析步骤。6.1 空白试验。6.2测定6.3工作曲线绘制.7分析结果计算.精密度 JB/T 7777.4—2008前言JB/T7777《银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法》分为以下五个部分：-第1部分：碘量法测定锡量；第2部分：EDTA容量法测定钢量；第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量；-第4部分：PAN分光光度法测定锌量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和量。本部分为JB/T 7777的第4部分。本部分代替JB/T7777.4—1995《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法PAN分光光度法测定锌量》。本部分与JB/T7777.4一1995相比，主要变化如下：-将引用标准改为最新版本；一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、杨晓玲、王长明、赵章光、陈达峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB/T 7777.4—1995。 JB/T 7777.4—2008银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第4部分：PAN分光光度法测定锌量1范围JB/T7777的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中锌量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中锌质量分数的测定。测定范围：0.05%～1.00%。2　方法原理试料用硫硝混合酸分解，用溴化钠分离银，在聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）存在下，pH10时，锌（I）与PAN形成红色络合物，在分光光度计上波长555nm处测其吸光度。3 剂3.1混合酸：3体积硫酸（p=1.84g/mL）与2体积硝酸（p=1.42g/mL）混合。3.2溴化钠溶液（200g/L）。3.3混合掩蔽剂：称取2g柠檬酸钠、1g六偏磷酸钠和15g磺基水扬酸溶于100mL水中。3.4丁二酮溶液（10g/L），用乙醇配制。3.5乳化剂OP溶液（1+4)。3.6氢氧化氨（1十1)。3.7缓冲溶液：称取5g磷酸氢二钠溶于100mL 水中，用氢氧化钠溶液（10g/L）在pH计上调至 pH值为10。3.8铜试剂（DDTC）溶液（6g/L）。3.91-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）溶液（1.0g/L），用乙醇配制。3.10锌标准贮存溶液：称取0.1000g纯锌（99.95%）置于150ml烧杯中加入10mL硝酸（1+1），盖上表Ⅲ，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却，用水冲洗表面血及杯壁，移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含100μg锌。3.11锌标准溶液：移取 20.00mL锌标准贮存溶液（4.10）置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 10μg锌。3.12酚酞指示剂（1.0g/L），用乙醇配制。4　仪器分光光度计。5 试样按表1称取试料，精确至0.0001g表1锌含量(%)0.05~0.1510.15~0.400.50.40~1.000.25 JB/T 7777.4--20086分析步骤6.1 空白试验随同试料作空白试验。6.2测定6.2.1将试料置于250mL三角烧杯中，加20mL混合酸（见3.1），加热至硫酸烟冒至杯口，冷却。6.2.2用水洗涤杯壁，使溶液体积约为60mL，在不断摇动下加10mL溴化钠溶液（见3.2），加热煮沸至试液清亮，静置30min。6.2.3用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀至杯壁四次，洗涤滤纸三次，滤液及洗涤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.2.4分取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加10mL混合掩