HY_T 170-2014海洋动物标准物质研制及保存技术规范.pdf

ICS 07.060; 17.020A 45HY中华人民共和国海洋行业标准HY/T 170—2014海洋动物标准物质研制及保存技术规范Technical specification for preparation and storage ofreference materials for marine animals component analysis2014-06-25发布2014-12-01实施国家海洋局发布 HY/T 170—2014前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家海洋局第二海洋研究所提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283)归口，本标准起草单位：国家海洋局第二海洋研究所、浙江大学。本标准主要起草人：吕海燕、王正方、张仕勇、周青松。- HY/T 170—2014海洋动物标准物质研制及保存技术规范范围本标准规定了海洋动物标准物质研制及保存的方法和技术要求，分分析标准物质可参考本标准，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适应于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。JF 1005—2005标准物质常用术语和定义JJF 1006—1994一级标准物质技术规范JJF 1135—2005化学分析测量不确定度评定3术语和定义JF1005一2005确立的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1海洋指标动物marine index animal能反映海洋生态环境的海洋动物种类，如：对某种污染物有很强的总受能力的种类或对某种污架物敏感的种类。3.2脱脂degreasing从海洋动物（主要指鱼）的肌肉中去除脂肪，注：对高脂肪的鱼类（例如网箱养道的大黄鱼），在制备标准物质时应进行脱脂处理。3.3真空冷冻干燥vacuum freeze-drying一种将物体首先进行冻结以固定其生物特性及结构，然后在真空条件下进行干燥（即将物体中的固体水分直接升华为气态），从面达到脱水目的的技术。注1：真空冷冻干燥叉称升华干燥、冻干、真空冻干，注2，真空冷冻干媒过程包含三个基本操作，冷冻、升华(智次干烯)和去吸附(二次干），物体可以几孚不发生结构上或生物特性方面的变化-且其有高度的股水性（可排出95%～99%以上的水分），放有利于长期保存，物体干燥过程是在真空条件下进行的，故不易氧化，3.4[核］辐照灭菌irradiation sterilization通过给定比授[予］能的钴-60射线输照，杀灭物体内细菌的冷消毒方法。1 HY/T 170—20144海洋动物标准物质的制备4.1海洋动物标准物质制备工艺流程进行分析之前，应将样品(包括均勾性、稳定性检验及多家定值)在(60士1)C烘干2h。海洋动物标准物质制备工艺流程见图1，标准值确定、不确定度评定认涤与初步处理多家定宜稳定性检险MCe灭购均性检验真空冷冻干燥预粉碎过0.198mm幕、混息脱脂(高鱼类)高铝索球激机细胎图 1海洋动物标准物质制备工艺流程4.2海洋动物标准物质的候选物海洋动物标准物质的候选物宜选用分布地域广泛、高有代表性的新鲜海洋指标动物作为候选物，如：贻贝、虾、黄鱼、比目鱼等海洋鱼类。4.3海洋动物样品的预处理4.3.1贝类样晶清洗将采集的鲜品贝类样品洗净，用不锈钢刀具取出贝肉并立即冰冻，运回实验室；解冻后将贝碎屑等杂物拆出并用蒸馏水冲洗，再用去离子水冲洗备用。4.3.2虾类样品清洗将采集的鲜品虾类样品运回实验室清洗后，人工除去虾头、虾皮、肠腺后洗净，得到整尾虾肉，再用去离子水淋洗备用。2 HY/T 170—20144.3.3鱼类样品清洗将采集的鲜品鱼类样品运回实验室，分别采用不锈钢刀具或象乙烯器具，去鱼头、鱼皮、鱼内脏、鱼骨，洗净后用人工的办法将鱼肌肉取出，再用去高子水淋洗备用。4.3.4匀浆取上述海洋动物肉按(4十1)加超纯水后用匀浆机在实验室进行匀浆，匀浆后得到的浆料例人事先洗净的双层聚乙烯塑料薄膜袋中，立即放人冷柜中速冻、备用。4.4真空冷冻干燥、脱脂、粉碎4.4.1真空冷冻干燥采用真空冷冻干燥法，先将海洋动物肉浆料化冻，再将其平铺在有塑料薄膜的冷冻干燥池中，约2cm厚，在一40℃真空环境中脱水56h，获海洋动物肌肉干粉。取出干粉样品立即效人清洁的双层案4.4.22脱脂在完成真空冷冻干爆后，用高铝瓷球磨机对4.4.1中制得的海洋动物肌肉干粉进行初步粉碎，时间为2h。粉碎后的鱼粉样品再用有机溶剂进行股脂，脱脂应采用浸泡提取或压滤脱脂技术。注，贝壳类和甲壳类在加工过程中可以不考患脱照4,4.3将上述备用的贝、虾肉粉及脱脂后的鱼粉用高智瓷球密机细磨，约30h后，过0,198mm尼龙筛（通过部分占99%），再在球磨机中混磨8h，混匀备用。4.5分装、