FZ_T 01137-2016纺织品 荧光增白剂的测定.pdf

ICS 59.080.01W 04FZ中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 01137—2016纺织品荧光增白剂的测定Textiles-Determination of fluorescent brighteners2016-10-22发布2017-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 FZ/T 011372016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：中山出人境检验检疫局、广东检验检疫技术中心。本标准主要起草人：张宪臣、王京力、胡仪光、张晓利、赵珍玉、徐霞，I FZ/T 011372016纺织品荧光增白剂的测定警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围录A)的方法。本标准适用于各类纺织产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样置于二甲基甲酰胺-水混合溶液中经超声提取后，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪(HPLC-FLD)测定。采用保留时间对待测物质进行定性，外标法对待测物质进行定量，4试剂和材料4.1除非另有说明，在分析中所用的水为GB/T6682规定的三级水，4.2甲醇：色谱饨。4.3乙睛：色谱纯。4.4三氟甲烷：色谱纯。4.5二甲基甲酰胺：分析纯。4.6乙酸铵：色谱纯。4.770%二甲基甲酰胺-水混合溶液(体积比）：取700mL二甲基甲酰胺，加水定容至1000mL，混匀备用。4.820mmol乙酸铵溶液：取1.54g乙酸铵(4.6)，加—级水(GB/T6682规定的)溶解定容至1000mL,混匀备用。4.9标准物质：荧光增白剂标准品，见附录A。4.10标准储备溶液：准确称取荧光增白剂C,I85、C.L113、C.L351、C.L71标准物质(4.9)约50.0mg(精确至0.0001g)，标准储备液，准确称取荧光增白剂C.L162、C.L140、C.I.135、C.I199、C.L220标准物质（4.9)约50.0mg(精确至1 FZ/T 0113720160.0001g)，分别置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液，注：上速标准能各溶波置于冰着在冷累条件下保存，保存期在6个月内被证明是可行的；三氯甲烷为别毒物质，择作人员应注意人身安全，4.11混合标准工作原液：准确吸取标准储备溶液(4.10)适量（见表1)于100mL容量瓶中，并用乙睛定容至刻度，配成荧光增白剂混合标准原液，浓度见表1。表 1混合标准工作原液配制说明表序号名称标准储备液吸取体积/mL定容溶液定容体积/mL稀释后浓度/(μg/mL)1荧光增白剂C.L22070荧光增白剂C.L85403荧光增白剂C.L1134404荧光增白剂C.L3510.1 15荧光增白剂C.L71乙腩10020荧光增白剂C.L162107荧光增白刻C.L1400.44荧光增白剂C.L1350.1 19荧光增白剂C.L1990.22注：上述荧光增白别混合标准工作原液置于冰箱在冷案条件下保存，保存期在3个月内被证明是可行的，5仪器和设备5.1高效液相色谱仪，配有荧光检测器。5.2超声波清洗器：超声功率不低于270W，超声频率为50/60kHz，温度控制范围25℃～80℃，5.3天平：分度值0.0001g和0.01g.5.4高速高心机，可设定转速5000z/min。5.5有机滤膜：孔径0.45μm，5.6玻璃具塞反应瓶：50mL。6分析步骤6.1提取取代表性样品，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中准确称取1.00g(精确至0.01g)试样于50mL玻璃具塞反应瓶(5.6)中，准确加入70%二甲基甲酰胺-水混合溶液(4.7)20mL，在设定水浴温度50C超声波清洗器(5.2)萃取40min，然后冷却至室温，高速离心机(5.4)离心5min，上清液用有机滤膜（5.5过滤到样品瓶中制成样品提取液，供高效液相色谱仪测定。6.2测定6.2.1色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。2 FZ/T 01137—2016a)色谱柱；苯基柱，4.6mm×250mm，5μm，或相当者；b)柱温：室温；c)进样量：10μL;d)荧光检测器检测波长；发射波长430nm，激发波长36