JBT 9548.9-1999铁铬铝合金化学分析方法 硫氰酸盐直接光度法测定钼量.pdf

中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法JB/T 9548.9-1999硫氰酸盐直接光度法测定钼量代替 ZB K14 003.9--88Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminium alloysThe thiocyanate photometric method forthe determination of molybdenum content 范围本标准规定了硫氰酸盐直接光度法测定铁铬铝合金中钼量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中钼量的测定。测定范围：1.50%~2.50%。方法提要在硫酸一高氟酸介质中，氟化亚锡存在下，钼（V）与硫氰酸盐形成橙红色络合物，測量其吸光度。3 试剂3.1高氯酸（密度 p1.67 g/ml)。3.2盐酸（1+1)3.3 硫酸（1+5)。3.4硫氰酸钠溶液（100 g/L）。3.5氯化亚锡溶液（100g/L）。称取50g氟化亚锡（SnCl·2Hz0），置于500ml烧杯中，加人200 ml盐酸（密度p1.19g/ml），加热溶解并煮沸，冷却，用水稀释至500ml，加人约2g金属锡（99.9%以上），贮于棕色瓶中。3.6钼标准溶液。3.6.1称取1.5000g光谱纯三氧化钼（99.99%）置于125ml三角烧杯中，加5ml水，1g氢氧化钠溶解后，移人1000ml容量瓶中，加250 ml盐酸（密度p1.19g/ml），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 ml 含 1.00 mg 钼。3.6.2移取5.00ml钼标准溶液（3.6.1）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含50 μg钼。4 分析步骤4.1 试料称取试料 0.1000 g，精确至 0.0001 g。4.2　空白试验随试料做空白试验。国家机械工业局 1999-08-06 批准2000-01-01 实施59 JB/T 9548.9-19994.3测定4.3,1将试料置于125ml三角烧杯中，加人10ml高氯酸（31（0Cr27A17Mo2.试样再滴加3~5滴盐酸（3.2）），低温加热溶解后，继续加热高氮酸烟至杯口，冷却-10-水溶解盐类。移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，混勾。4.3.2移取10.00ml 试料溶液二份。分剃置手50 iml容量瓶中；二份作显色溶液，一份作参比溶液。4.3.3显色溶液：加人10ml硫酸（3.3），10ml硫氰酸钠溶液（3.4），充分摇动，加人5ml氯化亚锡溶液（3.5），用水稀释至刻度，混勾。4.3.4参比溶液：加人10ml硫酸（3.3），5ml氯化亚锡溶液（3.5），用水稀释至刻度，混勾。，4.3.5将显色溶液放置15min后，倒人1cm比色Ⅲ，以参比溶液为参比，在分光光度计波长460nm处测读的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，由工作曲线查得含钼量。4.4工作仙线的绘制4.4.1称取0.1000g纯铁（钼含量须小于0.001%）放人250.ml三角烧杯中，按4.3.1操作，稀释至100ml，混匀，分取10.00ml溶液七份，分别置于50ml容量瓶中，其中六份依次加人0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml错标准溶液（3.6.2），以下按4.3.3进行。另一份按第4.3.4进行。4.4.2将此七份溶液按第4.3.5·测量吸光度，减去不加钼标准溶液的显色液的吸光度后绘制工作曲线。5 分析结果的计算按式（1）计算的百分含量：Mo (%) =mi Vx tof(1)m. V,一工作曲线上查得的钼量，g；V——试液总体积，ml;V,-一分取试液体积，ml;试料的质量，g。6允许差实验室之间分析结果的允许差值应不大于0.08%。