DZ 0064.72-1993地下水质检验方法 气相色谱法 测定有机磷残留量.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.72-93气相色谱法测定有机磷残留量1 主题内容与适用范围本标准规定了气相色谱法测定有机磷残留量的方法。本标准适用于地下水中敌敌畏（DDV）、甲拌磷、（3911）、乐果、甲基对硫磷（M-1605）、对硫磷（1605）等有机磷农药残留量的测定。2方法提要含磷有机化合物在富氢火焰中燃烧时，能发出最大波长为526nm的特征光，以此来检测含磷有机化合物的含量。水体中有机磷农药由溶剂提取、浓缩、经色谱柱分离后，在火焰光度检测器上测其发射强度，以此来进行定性和定量。3仪器3.1具有火焰光度检测器的气相色谱仪，磷滤光片(526nm）。3.2 KD浓缩器。3.3微量进样器luL、5μL、10μL。3.4色谱条件3.4. 1 SE-30+OV-210 柱柱长：1.8m，内径3mm玻璃柱。固定相:4%SE-30+4%OV-210的Chrom WHP 80~～100 目。温度：柱温175～225℃（定温柱温为215℃），在175℃保持1min，以35℃/min速度升温至225℃，在225℃保持4min；检测器260℃；汽化室260℃。载气：高纯氮，50mL/min。空气：100mL/min。氢气:80mL/min。3. 4. 2 OV-17+QF-1 柱柱长：1.8m、内径3mm玻璃柱。固定相:1.5%OV-17+2%QF-1的Gas Chrom Q,100~～120 目。温度：柱温218℃，检测器260℃；汽化室260℃。载气：高纯氮，52mL/min。空气：100mL/min。氢气：80mL/min。3.4.3 OV-101 柱柱长：2m、内径2.5mm玻璃柱。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施198 DZ/T 0064.72-93固定相:3%0V-101的Gas Chrom Q,80～~100 目。温度：柱温215℃；检测器260℃，汽化室240℃。载气：高纯氮，45mL/min。空气：100mL/min。氢气:80mL/min。4试剂4.1 苯,分析纯,重蒸馏。4.2 三氯甲烷,分析纯,重蒸馏。4.3无水硫酸钠，分析纯，在400℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。4.4氯化钠，分析纯，在400℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。4.5硫酸，优级纯，p=1.84g/mL。4.6硫酸钠溶液（20g/L）。4.7有机磷农药标准贮备液：准确称量敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷等各10.0mg分别用苯（4.1)溶解，定容于10mL容瓶中。将此溶液用苯（4.1)分别稀释10倍，即为中间浓度溶液，1mL含0.1mg 有机磷农药。4.8混合标准工作溶液：根据仪器的灵敏度和线性范围，将上述溶液(4.7)用氯仿（4.2)稀释成合适浓度的混合标准工作溶液。5分析步骤5.1提取：取酸化水样1000mL于2000或1000mL分液漏斗中，加入氯化钠（4.4)约25g，轻摇，待盐全部溶解后，加入氯仿（4.2)40mL，充分振荡5min，从静置分层后，放出有机相于小烧杯中，再用40mL氯仿重复萃取一次，把氯仿提取液合并于分液漏斗中。5.2纯化（若水样洁净可不进行纯化）：分氯仿提取液中加入硫酸（4.5）5mL，轻摇几次，放气，再振荡1min，分层后弃去酸相，必要时再进行纯化，直至酸层无色。用硫酸钠溶液（4.6)40mL，分两次洗纯化液，每次振荡1min，分层后弃离水相。5.3浓缩：将纯化好的氯仿提取液经无水硫酸钠(4.3)脱水后，移入KD浓缩器(3.2)中浓缩，最后定容为1mL，供色谱测定。5.4取混合标准工作溶液(4.8)1～5μL，注入色谱柱，记录色谱图。测量峰高或峰面积。5.5取适量样品浓缩液（5.3)（取样量以使其响应值在线性范围内），注入色谱柱，记录敌敌畏、乐果、甲拌磷、（3911)甲基对硫磷、（M-1605)、对硫磷（1605)色谱图。分别测量其峰高或峰面积。5.6测定样品的同时做空白试验。6分析结果的计算用外标法进行定量，若标准的进样量和响应值接近样品的进样量和响应值，可直接与单个标准比较，以确定样品中农药的浓度。依下式计算有机磷农药某成份残留量的质量浓度：GXHXV,p(μg/L) =H.xV,xv式中：p一样品中某农药的质量浓度，μg/L;G——注入标准的量,ng;H-—-样品相应成分的峰高或峰面积;V,—提取液浓缩的体积,μL;H。-—标准中相应成分的峰高或峰面积;199 DZ/T 0064.72-93V2一一注入样品的体积，mLV提取用水样的体积，mL。7 精密度和准确度同一实验室于1000mL样品中加敌敌畏、乐果各20μg10次测定统计，其相对标推偏差分别为6.16%、7.14%,平均回收率为 97%、94.3%。附加说明：本标准由地质矿产部提出