HG_T 5514-2019含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵.pdf

ICS 65. 080G 21HG中华人民共和国化工行业标准HG/T5514~5516—2019含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵，含海藻酸磷酸一铵、磷酸二铵以及含硫酸脲复合肥料(2019)2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 目录HG/T 5514—2019含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵(1)HG/T 5515—2019含海藻酸磷酸一铵、磷酸二铵(15)HG/T 5516—2019含硫酸脲复合肥料(29) HG/T 5514—2019形瓶中，加水补至10.0mL，相应的含碳量分别为0mg、0.5mg、1.0mg、1.5mg、2.0mg、2.5mg。向维形瓶中准确加人5.00mL重络酸师落液，然后沿瓶壁慢加人15mL浓硫酸，避免就出，摇匀。将锥形瓶置于（100士2）℃恒盟水中，30min后将锥形瓶取出，放人冷水中冷却至室湿。将锥形瓶内液体全部转移至50mL容量瓶中，定容、据匀，用1cm光径比色杯在590nm波长处测定吸光度值，绘制标准曲线。A.4.2样品前处理粒状产品按6.4.2.1进行，粉状产品按6.4.2.2进行。A.4.3腐植酸含量的测定做两份试料的平行测定，称取10g（精确至0.002g）经A.4.2步骤得到的试样于250mL锥形瓶中，加人50mL焦磷酸钠氟抽提液，据动使试样受润，在维形瓶口盖一小漏斗，置手（100士2）C的水浴中，加热抽提2h，每隔30min播动一次。取出锥形瓶，冷却至室温。将描提液及残查全部转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在5000r/min的转速下高心10min，得到上清渡，准确吸取10mL上清液于250mL维形瓶中，准确加人5.00mL重铬酸钾溶液，再加人15mL浓硫酸，氧化、定容步骤同A.4.1，测定滤液的吸光度值。A.5分析结果的表述试样中腐植酸含量w，数值以质量分数%表示，按公式（A.1）计算；ct,×1.1×1000... (A.1)式中;c由标准曲线查出的试样含碳量的数值，单位为毫克（mg）；t,——试渡液的分取倍数（t,10)；期——试料的质量的数值，单位为克(g);0.58—7有机碳换算为腐植酸的系数；1000——毫克换算为克的系数；1. 1氧化校正系数。计算结果保留至小数点后2位，取两次测定结果的算术平均值为测定结果。A.6允许差平行测定结果的相对差值应不大于20%。(11) HG/T 5514—2019附录B(规范性附录）水溶性磷固定差异率的测定氯化钙沉淀法警告一一试剂中的浓硫酸、氢氧化钠及其溶液具有腐蚀性，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证特合国家有关法规规定的条件。B.1方法提要在一定pH值下，磷酸一铵或磷酸二铵中的水溶性磷与钙离子反应生成沉淀，通过测定剩余的水溶性磷含量，计算分析纯磷酸一铵或分析纯碍酸二铵的水溶性磷固定率（被钙离子固定的水溶性磷与与前者的比值。B.2试剂和材料B.2.1氧化钙溶液B.2.1.12分析纯磷酸一铵或分析纯磷酸二铵用氧化钙溶渡和水溶性磷含量P。，称取40a。P。gCaCl，·2H,O（精确至0.0001g)，加60mL水溶解后，定容至100mL，摇匀备用。B.2.1.2试样用氯化钙溶液根据含腐植酸磷酸一铵或含腐植酸磷酸二铵的称样量α和试样中水溶性磷含量P1，称取40aP，gCaCl,2H,O（精确至0.0001g)，加60mL水落解后，定容至100mL，据勾备用。B.2.2钒钼酸铵溶液A液：25g钼酸铵溶于400mL水中；B液：1.25g偏钒酸铵游于300mL沸水中，冷却后加人250mL浓硝酸，再冷却至室温。将A减缓慢倾人B液中，不断搅勾，用水帮释至1L，贮于棕色瓶中。B.2.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=6mol/L称取24g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL，B. 2. 41量取17mL浓硫酸，缓慢加到50mL水中，边加边挽拌，待冷却后用水稀释至100mL。B. 2. 5二硝基酚指示剂称取0.2g26-二硝基酚或2，4-二硝基酚，溶于100mL水中，8(12) HG/T 5514—2019B.2.6磷(以P,0,计）标准溶液：p=100mg/L称取1.9176g磷酸二氢钾（于130C烘干2h）于400mL烧杯中，用少量水溶解，转移到1L容量瓶中，加水至400mL，加人5mL浓硝酸，用水定容，掘匀，此为1000mg/L磷此备液，准确吸取50mL磷贮备液于500mL容量瓶中，用水定容，据匀，此为100mg/L磷标准落液。B.3仪器B.3.1分光光度计.B. 3. 2恒温摄荡器，B. 3. 3常用实验室仪器，B.4 ±分析步票B. 4. 1平行测定做两份试料的平行测定。B.4.2标准典线的绘制分别吸取100mg/L磷标准溶液0mL（空白）、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0m