NY_T 3548-2020CN水果中黄酮醇的测定 液相色谱-质谱联用法.pdf

ICS 67.080.10B 31NY中华人民共和国农业行业标准NY/T果中黄酮醇的测定液相色谱一质谱联用法Determination of flavonols in fruits-LC-MS-MS2020-03-20发布2020-07-01实施中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3548—2020附录C（资料性附录）各目标化合物的多反应监测(MRM)色谱图各目标化合物的多反应监测(MRM)色谱图见图C.1，100 ;%4.47100 c%5,764.204.504.604.704.805.505.605.705.805.906.006.10min10*1005.764.304.404.504.604.705.505.605.705.805.90解皮索5.807,295.605.705.805.906.006.10tmin07.407.507.607.295.505.605.705.805.906.007.0007.407.50落叶松亭100,_%7.447,607.407.507.607.70mir7.307.407.507.607.707.807.91007,447.607.407.507,.607.70Umin5.307.407.507.607,707.8006I,min异鼠李本图C1各目标化合物的多反应监测(MRM)色谱图7 NY/T 3548—2020中华人民共和国农业行业标准水果中黄酮酶的测定液相色谱-质谱联用法NY/T**中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮改编码；100125网址; www, ccap, com en)北京印刷一厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销+**开本 880mmX1230mm1/16张0.75字数15千字2020年6月第1版2020年6月北京第1次印别书号：16109·8133定价：18.00元版权专有侵权必究NY/T3548—2020举报电话：（010 NY/T 3548—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业农村部种植业管理司提出：本标准由全国果品标准化技术委员会(SAC/TC501)归口。本标准起草单位：中国农业科学院果树研究所、青岛农业大学、农业农村部果品及首木质量监督检验测试中心(兴城)，本标准主要起草人：聂继云、李静、张海平、张建一、同震、李银萍。 NY/T 3548—2020水果中黄酮醇的测定液相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了水果中黄酮醇含量测定的高效液相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、仪器、试样的制备、分析步骤、结果计算、精密度和色谱图。本标准适用于水果中榭皮索、山奈酚、异鼠李素、杨素、丁香亭、落叶松亭6种黄酮醇的含量测定。本标准黄酮醇的线性范围为0.2mg/L~20mg/L，杨梅素和异鼠李素的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.20mg/kg：落叶松亭和山奈酚的检出限为0.10mg/kg，定量限为0.50mg/kg；料皮素的检出限为0.15mg/kg，定量限为0.50mg/kg；丁亭的检出限为0.20mg/kg，定量限为1.00mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理水果中的黄酮醇糖苷经中醇提取和硫酸水解后得到黄酮醇，经固相萃取小柱净化，高效液相色谱柱分离，三重四级杆申联质谱检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，本标准方法所用试剂均为分析纯·水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4. 1. 1硫酸(HSO，CAS号；7664-93-9)：优级纯，4.1.2甲酸(CH;OzCAS号：64-18-6)：色谱纯.4.1.3甲醇(CH,OCAS号：67-56-1)：色谱纯。4.1.4乙腩(CH,N,CAS号：75-05-8)：色谱纯。4.1.52%硫酸溶液：暖取20.00mL殖酸，移人盛有约800mL水的容量瓶中.冷却后定容至1000.0mL4.1.6提取剂：甲醇+水=80+20(V+V)，取800mL巾醇(4.1.3)和200mL水混匀。4. 1. 7流动相A水+甲酸=995+5(V+V)，取995mL水和5mL甲酸(4.1.2)混匀。4.2标准品6种黄酮醇标准品：纯度≥98%，相关信息见附录A。4.3标准溶液配制4.3.1黄酮醇标准储备液：分别称取榭皮索、山奈酚、异鼠李索、杨梅素、丁香亭和落叶松亭标准品20.00mg用甲醇(4.1.3)溶解并定容至50mL，配制成400mg/L的标准储备液，一20C保存，可使用12个月，4