GA_T 1420-2017法庭科学爆炸残留物中常见无机离子检验 毛细管电泳法.pdf

ICS_13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1420—2017法庭科学爆炸残留物中常见无机离子检验毛细管电泳法Analysis of inorganic ions in explosive residues in Forensics-Capillary electrophoresis2017-09-18发布2017-09-18实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1420—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国删事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4)摄出井归口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。本标准起草人：周红、孙玉友、刘占芳、梅宏成。1 GA/T 1420—2017法庭科学爆炸残留物中常见无机离子检验毛细管电泳法1范围本标准规定了法庭科学领域爆炸残留物中9种常见无机高子的毛细管电泳分析方法。本标准适用于法庭科学领域中确铵类炸药、黑火药、烟火药等炸药及其爆炸残留物中K+、NH，+、Na*、NO,、NO，、SO,、CI、CIO,、CIO，常见离子的检验，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14666分析化学术语GA/T 242微量物证的理化检验术语3术语和定义GB/T14666和GA/T242界定的术语和定义适用于本文件。4参考试剂和材料4.1去离子水本标准所用试剂均为分析纯，实验用水为一级水，4.2配制缓冲溶液使用的试剂和材料配制缓冲溶液使用的试剂和材料如下：a)吡啶(C,H,N)；密度：0.982g/cm，b)18-冠熊；c)乙酸(CH,COOH);密度;1.049 2g/cm;d)硼酸(H,BO,);e)重铬酸钾(K,Cr;O,);硼砂(Na,B,O,·H,O);g)二乙撑三胺[NH(CH,CH,NH,);],h)四甲基氢氧化铵(C,HNO)。4.3毛细管清洗液毛细管清洗液有两种；a)氢氧化钠(NaOH)溶减：0.1mol/L;1 GA/T 1420—2017b）盐酸(HCI)溶液：0.1mol/L。4.4参考缓冲溶液的配制4.4.1阳离子缓冲溶液的配制用吡啶和18-冠醛配制成10mmol/L吡啶和3mmol/L冠醛的混合溶液，用乙酸调pH值为4.5，4.4.2阴离子缓冲溶液的配制用硼酸、重铬酸钾、霸砂配制成40mmol/L的酮酸、1.8mmol/L重铬酸钾和2mmol/L硼砂的混合溶液。用二乙排三胺调pH至8.6，4.55标准溶液4.5.1混合阴离子标准储备溶液：含有NO，、NO,、SO,、CI、CIO.，CIO离子的溶液，其中各离子浓度均为1000mg/L，使用前稀释至10mg/L。4.5.2混合阳离子标准储备溶液：含有K+、NH,+、Na+高子的溶渡，其中各离子浓度均为1000mg/L.使用前稀释至10mg/L，5仪器和分析参考条件5.1仪器毛细管电冰仪，带紫外检测器。5.2分析参考条件5.2.1阴离子分析条件阴离子分析条件如下；毛细管：熔融石英毛细管，内径75μm，有效长度53cm检测波长：254nm；分离电压：30kV，反向分高；进样方式：压力进样；进样压力：0.5psi进样时间：5s;检测方式：间接检测。5.2.2阳离子分析条件阳离子分析条件如下：毛细管：熔融石英毛细管，内径75μm，有效长度53cm；检测波长：214nm；阳离子分离电压：30kV，正向分离；进样方式：压力进样；进样压力：0.5psi;进样时间：5s:检测方式：间接检测2 GA/T 1420—20176样品提取将炸药或爆炸残留物样品放人烧杯等容器中，加人适量水浸泡、过滤，提取液备用。7样品检测7.1分析前准备按毛细管电泳仪说明书开启仪器，待仪器稳定后，分别用0.1mol/LNaOH溶液、水、冲溶液冲洗，按照5.2设置分析参考条件。7.22标准溶液分析对混合阴离子或混合阳离子标准储备落液进行毛细管电泳分析，得到的色谱峰进行积分，记录相应高子的保留时间。混合阴离子和阳离子标样参考图分别参见附录A和附录B，其中，阴离子标样的出7.3样品分析7.3.1将样品提取液吸人样品版中，按5.2设置的条件进行毛细管电泳检验。7.3.2采用被测样品各离子出峰的保留时间和标样各离子出峰的保留时间相比较的方法，初步确定被测样品中离子存在的数目和种类。7.3.3采用在被测样品中加单个离子标样使被测组分峰高叠加增高的方法进一步确定离子的种类。7.4注意事项为保证分析的重现性和基线的稳定性，完成一次分析后，用水、0.1mol/LNaOH落液