DB23-T1232-2008土壤中乙草胺残留量的测定.pdf

ICS 13.080B 11DB23黑龙江省地方标准DB23/T/网x7-200X土壤中乙草胺残留量测定发布200X黑龙江省质量技术监督局发布 DBxx/T xxxx--200x前言言本标准附录A为资料性附录。本标准由黑龙江省农业委员会提出。本标推由黑龙江省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：黑龙江省农业科学院谷物品质研究中心。本标准主要起草人：张晓波、任红波、金海涛、刘峰、廖辉、马永华、陈国友、杜英秋、程爱华。本标推属首次发布。 DBxx/T xxxx--200x土壤中乙草胺残留量测定1范围本标准规定了土壤中乙草胺残留量的测定方法。本标准适用于士壤中乙草胺残留量的测定。本方法检出限为0.001mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3源理试样中的乙草胺经水和丙酮的混合液提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定，根据标准物质的相对保留时间定性，外标法定量。4试剂和溶液本标推所用试剂在未注明其他要求时，均指符合相应国家标准的分析纯试剂；所使用的永至少应符合GB/T6682中规定的三级水规格。本标准所述溶液如未指明溶剂，均为水溶液。a）丙酮;b）氯化钠;c）石油醚;d）无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用；e）乙酸乙酯;弗罗里硅土固相萃取柱：500mg，6mL;(3乙草胺标准溶液的配制：准确称取乙草胺标准品（acetochor，99.5%），用石油醚溶解并配制成10.0mg/mL的标准储备液，密封后储于冰箱中，使用时根据仪器响应情况，吸取一定量的标推储备液，用石油醚稀释成标准使用液。5主要仪器和设备a）气相色谱仪：附电子捕获检测器（ECD）；b）超声波提取器；c）旋转蒸发仪;d）分析天平：最小分度值为0.01g。6分析步骤6.1试样制备6.1.1试样的粉碎取具有代表性的试样至少2kg，用四分法缩分至250g，粉碎过0.45mm孔筛，混匀，装入样品瓶中， DB23/T xxXX--200x密闭，保存备用。6.1.2试样的提取称取已制备的土壤样品10.00g于250mL三角瓶中，加入20mL.蒸馏水、80mL丙酮，用超声波提取30min，抽滤，残渣用50mL丙酮再次用超声波提取并洗涤，合并滤液于250mL分液漏斗中，并在分液漏斗中加入50mL8%氯化钠水溶液，用石油醚萃取三次（50mL+50mL+50mL），石油醚层（上层）通过无水硫酸钠过滤于具塞三角瓶中，于50℃减压浓缩至5mL左右，待净化。6.1.3试样提取液的净化用5mL石油醚预淋洗弗罗里硅土固相萃取柱，弃去淋洗液，倒入样品溶液，用石油醚/乙酸乙酯（9:1）淋洗样品，收集20mL淋洗液于具塞三角瓶中，于50℃减压浓缩至小于10mL，用石油醚定容至10mL，待上机。6.2气相色谱参考条件6.2.1色谱柱DB-17，30mX0.25mm×0.25μm，弹性石英毛细管柱，或相当类型的色谱柱。6.2.2载气流速高纯氮气或高纯氨气，载气流速为1.0mL/min。6.2.3温度a）进样口温度：240℃b）柱温：初始150℃保持1min，15℃/min升到240℃保持5min。c）检测器温度：300℃6.3测定吸取1uL标准溶液及待测液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量，色谱图见附录A。7 结果计算乙草胺的含量按公式（1）进行计算：A×Cs ×V(1)A, ×m式中:X一乙草胺的含量，mg/kg;A一试样中乙草胺的峰面积;A一标液中乙草胺的峰面积;Cs一注入色谱仪中标液的浓度，ng/L;一浓缩后的定容体积，mL;m-一试样的质量，g。计算结果保留两位有效数字。８精密度2 DBxx/T xxxx-200x附录A(资料性附录）标样色谱图和样品中添有标样色谱图1000800 -400图 A. 1乙草胺标样色谱图1600 1400-1200 1.000-.321500 -图A.2土壤中添有乙草胺标样的样品色谱图