YB_T 4726.12-2021CN含铁尘泥 氧化锰含量的测定 高碘酸钾(钠)分光光度法.pdf

ICS 77. 140. 99YBCCS H 34中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4726.12—2021含铁尘泥氧化锰含量的测定高碘酸钾（钠）分光光度法Ferric-containing dust and sludge-Determination of manganeseoxide content-Thepotassiumperiodate (sodium)spectrophotometric method2021-05-17发布2021-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4726.12—2021前本文件按照GB/T1.1—2020(标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起章观则》的规定起草。本文件是YB/T4726《含铁尘泥》的第12部分。YB/T4726已经发布了以下部分：第1部分：锌含量的测定1EDTA标准溶液滴定法第2部分：氯离子含量的测定硝酸银滴定法本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位：承德华勘五一四地矿测试研究有限公司、山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院。本文件主要起草人：张晓敏、刘卫、郭题超、张建强、卫晓峰、张菊、刘伟、仇金辉、杨繁、孟丽丽、王姜维、张若鹏、孙咏芬。 YB/T 4726. 12—2021含铁尘泥氧化锰含量的测定高碘酸钾（钠）分光光度法警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和键康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了用高碘酸钾(钠)分光光度法测定含铁尘泥中氧化链含量的方法。本文件适用于含铁尘泥中氧化锰含量的测定，测定范围（质量分数）：0.03%～7.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 8170数值修约规则与板限数值的标识和判定GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样以碱熔融，热水浸取，用盐酸溶解熔块。以高氯酸目烟驱尽氟和硅，在磷酸介质中，用高碘酸钾(钠）将锂氧化至七价，在波长530nm处测量其吸光度，5试剂除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级及以上水的要求。5.1氢氧化钠，固体，5.2盐酸+p1.19g/mLs5.3硝酸，p1.42g/mL1 YB/T 4726. 12—20215.4高氧酸，p1.67g/mL。5.5磷酸，p1.69g/mL,5.6氢氟酸,p1.15g/mL5.7高碘酸钾（钠溶液，50g/L：称取5g高碘酸师（钠）于250mL烧杯中，加60mL水，10mL硝酸（见5.3)，温热溶解后冷卸，用水稀释至100mL，混匀。5.8亚硝酸钠溶液，10g/L。5.9氧化锰标准溶液5. 9. 11氧化锰标准储备溶液，1000μg/mL：称取0.7745g纯金属链（Mn99.95%)，置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3)，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.9.2氧化锰标准溶液，100μg/mL；移取25.00mL氧化锰标准储备溶液（见5.9.1)置于250mL容量瓶中，加人50mL硝酸(1+3)，用水稀释至刻度，混勾。5. 10不含还原物质的水：将去离子水（或蒸馏水)加热煮沸，每1000mL中加人10mL磷酸（见5.5)酸化，加几粒高碘酸钾（钠），继续煮沸几分钟，冷却后使用。6仪器除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，吸量管应符合GB/T12807和GB/T12808的规定。6.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。6.2马弗炉，可调温度范围500℃~1100℃，控温精度为士20℃，6.3镍埚：体积30mL~50mL6.4分光光度计，应符合GB/T7729对分光光度计性能的要求。7试样按照GB/T2007.2中的方法制备试样，试样粒度不大于0.125mm，将过筛后的试样置于105C±2C的烘箱(见6.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后备用。8分析步骤8.