DL 927-2005弹筒硫的测定方法.pdf

ICS 27.100F 24DL备案号：15325-2005中华人民共和国电力行业标准DL/T 927 一 2005弹筒硫的测定方法Determination of bomb sulphur2005-02-14 发布2005-06-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 DL / T 927 — 2005目次前言1范围2.规范性引用文件，3方法A·3.1原理3.2试剂和仪器.3.3分析步骤3.4结果计算3.5精密度·4方法B4.1原理.4.2试剂和仪器4.3分析步骤4.4结果计算。4.5精密度·附录A（资料性附录）高位发热量的计算 DL / T 927 — 2005前言本标准是根据原国家经济贸易委员会“关于下达2000年度电力行业标准制、修订计划项目的通知”（电力［2000］70号）的安排制定的。弹筒硫的含量是煤的发热量测定中计算高位发热量的重要数据。为保证高位发热量计算的准确性，特制定本标准，以规范弹筒硫的测定方法。本标准附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：四川电力试验研究院、西安热工研究院。本标准主要起草人：张力、王、杜晓光、付莉、胡仕红、唐平。 DL / T 927 — 2005弹筒硫的测定方法1范围本标准规定了弹筒硫的测定方法，用于煤的高位发热量的计算（参见附录A）。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤弹筒硫的测定。标准中方法A可用于精密测定，方法B用于-般日常测定，当两种方法结果差异较大时，以方法A的结果为准。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T213--2003煤的发热量测定方法3方法A3.1,原理按GB/T213—2003标准中第8.2.9条中规定的方法收集弹简洗液。用Ba（OH）2溶液滴定弹简洗液中的总酸，然后加入过量 Na2COs溶液沉淀Ba（NO3）2，过滤后用 HC1溶液反滴过剩的 Na2CO3得到硝酸含量，扣除硝酸后得到弹筒硫含量。3.2试剂和仪器3.2.1邻苯二甲酸氢钾（GB1257)：优级纯。3.2.2酚指示剂：10g/L。溶解2.5g酚酞于250mL95%乙醇中。3.2.3氢氧化钡标准溶液：c［Ba（OH）2］=0.05mol/L称取分析纯八水合氢氧化16g，溶解于1000mL经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶中。标定方法：取预先在120℃下干燥过1h的邻苯二甲酸氢钾0.4g（称准至0.0002g）于250mL锥形瓶中，用20mL左右水溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧化钡标准溶液滴定至红色，按式（1）计算其浓度：m(1)2 × 0.2042V式中:-氢氧化钡标准溶液浓度，mol/L-A-滴定消耗的氢氧化钡标准溶液体积，mL;邻苯二甲酸氢钾的质量，g：m :0.2042-邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量，g/mmol。并用水稀释至250mL。3.2.5碳酸钠标准溶液：c（Naz2COs）=0.05mol/L。称取5.3495g（称准至0.0002g）于270℃～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。1 DL / T 927 --- 20053.2.6盐酸标准溶液：c（HCI）=0.1mol/L。量取盐酸9mL，注入1000mL水中，摇匀。标定方法：移取碳酸钠标准溶液20mL于250mL锥形瓶中，加入4滴混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为浅黄棕色，记录消耗的盐酸标准溶液体积V，按式（2）计算其浓度：(2)V式中：-盐酸标准溶液浓度，mol/L;-滴定消耗的盐酸标准溶液体积，mL。3.2.7酸式滴定管：25mL。3.2.8碱式滴定管：25mL。3.3分析步骤3.3.1将弹筒溶液转移到250mL锥形瓶中，并用蒸馏水冲洗弹筒内壁和埚外壁，洗液一并转移到锥形瓶中，并稀释至100mL。煮沸洗液以挥发出二氧化碳。3.3.2加两滴酚酞指示剂，用氢氧化钡标准溶液趁热滴定溶液至红色，记录消耗的氢氧化钡标准溶液体积Vi.3.3.3加入20.0mL碳酸钠标准溶液，趁热过滤并用蒸馏水冲洗沉淀。3.3.4冷却后，向滤液中加入四滴甲基橙一二甲苯青FF混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定滤液由绿色变为浅黄棕色，并记录消耗的盐酸标准溶液体积V2。3.4结果计算弹筒硫含量按式（3）计算：+ = 1.6(2cVi + c.Vz - 40.0c,)Shad(3)m式中:Sp.ad -弹简硫测定值，%c1氢氧化钡标准溶液