JB_T 4107.4-2014电触头材料化学分析方法 第4部分：银钨中银含量的测定.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：47235—2014中华人民共和国机械行业标准JB/T 4107.4—2014代替 JB/T 4107.4—1999电触头材料化学分析方法第4部分：银钨中银含量的测定Chemical analyse method for electrical contact materials--Part 4: Determination of silver content in the silver-tungsten2014-07-09 发布2014-11-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 4107.4—2014目次前言..I1范围.12 方法提要试剂.34分析步骤..4.1测定环境。4.2试料..5分析结果计算6精密度. JB/T 4107.4--2014前言JB/T4107《电触头材料化学分析方法》分为以下6个部分：第1部分：总则及一般规定第2部分：铜钨中铜含量的测定；第3部分：银石墨中碳含量的测定：第4部分：银中银含量的测定；第5部分：银镍中镍含量的测定；第6部分：银铁中铁含量的测定。本部分为JB/T4107的第4部分。本部分按GB/T1.1--2009给出的规则起节。4107.4一1999相比主要技术变化如下：重新编排了标准各部分的序号。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：温州宏丰电工合金股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司、福达合金材料股份有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电丁电子材料科技有限公司、扬州乐银含金科技有限公司、佛山通宝精密合金股份有限公司、浙江乐银合金有限公司、中希合金有限公司。本部分主要起草人：刘跃平、吴新合、柏小平、李志谦、张家平、郑元龙、杨晓玲、颜小芳、谢永忠、郑晓杰、甘启达。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：JB/T 4107.4—1999。II JB/T 4107.4—2014电触头材料化学分析方法第4部分：银钨中银含量的测定警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围JB/T4107的本部分规定了采用碘量法测定银钨电触头材料中银含量的方法。本部分适用银钨电触头材料中银含量的测定。测定质量分数范围：25.00%～75.00%。2　方法提要试样以硫酸和硫酸铵溶解，银离了与碘化钾作用生成碘化银黄色沉淀。过量的碘化钾被辅助指示剂过碘酸钾氧化游离出碘，以淀粉为指示剂，由碘化钾标准溶液滴定的体积测定银含量。试样中铝、锌、锰、镁、钻、铁、镍、铜、铬各 1mg 以下，对银的测定无干扰。测定应在常温下进行。3试剂3.1 硫酸（p=1.84 g/mL)。3.2硫酸铵（固体）。3.3碘化钾标准溶液的配制及标定：配制：称取8.30g碘化钾，置于400mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中。标定：准确称取0.1000g纯银（99.99%）3份，分别置于250mL干燥的锥形瓶中，以下按4.3进行。碘化钾标准溶液相当银的质量按公式（1）计算：C = 0.100 0(1)V式中：C-一碘化钾标准溶液相当可-银的质量，单位为克每毫升（g/mL）;一标定时所消耗碘化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V..0.1000一称取纯银质量，单位为克（g)。3.4过碘酸钾饱和溶液：在乙醇溶液（1+3）中加入固体过碘酸钾直至达到饱和。3.5淀粉溶液（10g/L）现用现配。1 JB/T 4107.4—20144分析步骤4.1测定环境测定环境应无盐酸雾。4.2试料按表1称取试料3份，精确至0.0001g。表1试料量g银质量分数范围1%25.00~35.000.4035.00~55.000.3055.00~75.000.154.3测定4.3.1将试料（见4.2）置于250mL锥形瓶中，加入硫酸铵（见3.2）（银质量分数小于30%时加5g，大于30%时加3g）和10mL硫酸（见3.1），盖上无颈小漏斗，加热溶解后，取下冷却。4.3.2用水冲洗漏斗及瓶壁，加水至100mL，冷却。4.3.3加入0.75mL过碘酸钾饱和溶液（见3.4）、3mL淀粉溶液（见3.5），用碘化钾标准溶液（见3.3）滴定至蓝绿色为终点。5分析结果计算银的质量分数按公式（2）计算：15°WAg) =×100%(2)m式中:C每毫升碘化钾标准溶液相当于银的质量，单位为克每亳升（g/mL);V一滴定试料所消耗碘化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）;一试料质量，单位为克（g）。m-..6精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行