HJ 1017-2019水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1017—2019水质联苯胺的测定高效液相色谱法Water quality-Determination of benzidineHighperformance liquid chromatography2019-04-13发布2019-09-01实施生态环境部发布 HJ 1017—2019中华人民共和国生态环境部公告2019年第13号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质联苯胺的测定高效液相色谱法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下。、《水质联苯胺的测定高效液相色谱法》（HJ1017—2019);二、《水质磺酰豚类农药的测定高效液相色谱法》（HJ1018—2019)；三、《水质致突变性的鉴别蚕豆根尖微核试验法》（HJ1016—2019)。以上标准自2019年9月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站(/hjbhbz/)查询。特此公告。生态环境部2019年4月13日 HJ 1017—2019目次前适用范围2规范性引用文件3方法原理4试剂和材料.5仪器和设备。6样品.2分析步骤8结果计算与表示9精密度和准确度10质量保证和质量控制11废物处理ili HJ 1017—2019前言为贯御《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中联茉胺的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：青岛市环境监测中心站。本标准验证单位：山东省环境监测中心站、农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、威海市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司、青岛华测检测技术有限公司和国家城市供水水质监测网青岛监测站。本标准生态环境部2019年4月13日批准。本标准自2019年9月1日起实施。本标准由生态环境部解释。A HJ质联苯胺的测定高效液相色谱法警告：实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，标准物质具有强致癌性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。适用范围本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法，本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。当取样体积为150ml，试样定容体积为2.0ml，进样体积为40μl时，方法检出限为0.006μg/L，测定下限为0.024μg/L2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范方法原理样品通过阳离子交换固相萃取柱，联苯胺被吸附，用乙酸溶液将联苯胺领定在固相萃取柱上，用甲醇淋洗除去杂质，再用氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩定容后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含有机物的纯水。盐酸：p(HC1)=1.19g/ml4.2冰醋酸：p(CH;COOH)=1.05g/ml。4.3氨水:p (NH-H;O)=0.91g/ml, 优缓纯。4.4氢氧化钠(NaOH)。4.5硫代硫酸钠（Na:S2O,)。4.6乙酸铵（CH;COONH)：色谱纯。4.7联苯胺：w≥99.6%。4.8甲醇（CH,OH)：液相色谱纯。4.9乙醇(CH,CH;OH),4.10乙睛（CH;CN)：液相色谱纯。4.11盐酸溶液：1+1。4.12甲醇水溶液：1+1.4.13乙酸铵溶液：c（CH,COONH4）=0.01mol/L。1 HJ1017—2019称取0.77g乙酸铵（4.6），用水溶解后，稀释定容至1L。4.14乙酸溶液：3+97。量取3ml冰醋酸（4.2）和97ml水，混匀后备用。4.15氢氧化销溶液：c（(NaOH）=1mol/L。称取4g氢氧化钠（4.4)，用水溶解后，稀释至100ml。4.16氨水甲醇溶液：5+95。量取5ml氨水（4.3）和95ml甲醇（4.8），混勾后备用，4.17联苯胺标准贮备液：p=1000pg/ml。称取0.050g（精确到0.1mg）联苯胺（4.7）于50ml棕色容量瓶中，用甲醇（4.8）溶解并幕释定容至标线，转移至内衬聚四氟乙烯垫的螺口棕色试剂瓶中保存。此溶液在4C以下冷藏、避光可保存1年。也可直接购买市售有证标准落液。4.18联苯胺标准中闻液：p=100μg/ml。准确移取1.00ml联苯胺标准贮备液（4.17）于10ml棕