HJ 833-2017土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 833—2017土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法Soiland sedimentDetermination of sulfideMethylene blue spectrophotometric method2017-07-18发布2017-09-01实施环境保护部发布 HJ833—2017中华人民共和国环境保护部公告2017年第31号为贯御《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土镶和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》（HJ832—2017)；二、《土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（HJ833—2017);三、《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834—2017)：四、《土壤和沉积物有机氧农药的测定气相色谱-质谱法》（HJ835—2017)以上标准自2017年9月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(/hjbhbz/)查询]。特此公告。环境保护部2017.年7月18日 HJ 833—20170.25mg/kg、0.38mg/kg、1.3mg/kg再现性限分别为0.12mg/kg0.45mg/kg、0.58mg/kg、2.8mg/kg11.2准确度采用吹气式前处理，6家实验室对4个实际土壤或沉积物样品进行加标测定，加标浓度为0.50～6.00mg/kg，加标回收率分别为70.6%~94.8%、75.9%~94.8%、75.4%~101%、73.4%~92.0%：加标回收率最终值分别为（84.6±17.2）%、（84.8±15.0）%、（86.9±21.2）%、（83.2±14.4）%。采用蒸馅式前处理，6家实验室对4个实际土壤或沉积物样品进行加标测定，加标浓度为0.50~6.00mg/kg，加标回收率分别为67.5%~92.3%、65.0%~94.2%、71.9%~112%、84.5%~103%：加标回收率最终值分别为（78.2±17.8）%、（78.3±22.0）%、（85.2±29.2）%、（89.4±13.6）%。12质量保证和质量控制12.1空白试验每批样品应至少做一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。12.2标准曲线的测定标准曲线回归方程的相关系数应大于等于0.999。12.3平行样测定每批样品应进行10%的平行双样测定，样品数不足10个时，平行样不少于1个，平行双样测定结果相对偏差应在30%以内。12.4样品加标圆收率测定每批样品应进行10%的加标回收率测定，样品数不足10个时，加标样不少于1个。实际样品加标回收率应为60%~110%。13度物处理对实验过程中产生的废物，应放置于适当的密闭容器中保存，并委托有资质的单位进行处理，防止对人员及环境造成危害， HJ 833—2017附录A（资料性附录）气体发生法制备硫化物标准备液按图A.1连接装置，从瓶1通入氢气（6.31)，吹气5min后，将0.25g硫化钠（6.12）投入瓶1中，迅速盖塞，调节氨气流速，以每秒2个气泡的速度通氮气约5min，待瓶3中的溶液呈微浑浊（生成硫化锌胶体溶液）时，停止通气，用中速定量滤纸将该溶液过滤至250ml棕色试剂瓶中，标定后使用。此硫化锌胶体溶液贮于冷暗处可稳定3～7d。1载化氢发生器，内装盐酸溶液（6.17）10ml2—洗气瓶，内装水200ml3—我化胶体落液生成器，内装乙酸锌溶液（6.23）200ml图A.1硫化物标准贮备液制备装置o0 HJ833—2017中华人民共和国国家环境保护标准土填和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HJ833—2017*中国环境出版社出版发行（100062北京市东城区广第门内大街16号）网址: 电话：010-67113412010京市联华印刷厂版权所有违者必究2017年9月第1版开本880×12301/162017年9月第1改印期印张1字数30 千字统一书号：135111·544定价：16.00元*135111544 HJ8332017目次言.iv适用范图.1规范性引用文件，术语和定义方法原理、干扰和消除试剂和材料仪器和设备样品...分析步骤10结果计算与表示精密度和准确度12质量保证和质量控制。13废物处理附录A（资料性附录）气体发生法制备硫化物标准贮备液ili HJ833—2017前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中硫化物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土填和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。本标准为首次发布。本标准的附录A为资料性附录。本标准由环境保护