JBT 9552.7-1999铜铬锆合金化学分析方法 原子吸收分光光度法测定镁.pdf

中华人民共和国机械行业标准铜铬合金化学分析方法JB/T . 9552:7--1999原子吸收分光光度法测定镁Methods for chemical analysis of copper-chromium-zirconium alloys代替 ZB H62 003.788The determination of magnesium byatomic absorption spectrophotometric method范围:本标准规定了用原子吸墩分光光度法测定铜铬锆合金中镁含量的方法。本标准适用于铬锆合金中镁含量的测定，测定范围：0.010%~0.050%。方法提要试料以酸分解，在稀硫酸介质中，于原子吸收分光光度计波长285.2:nm,处，以空气一乙炔火焰测量镁的吸光度，按标准曲线法计算镁量。加人等量铜抵消基体铜的干扰。3试剂:3.1水（去离子水）。3.2盐酸（1+1）3.3硝酸（1+1)。3.4硫酸（1+1)）。3.5铜的标准溶液：1ml含10mg铜，称取10.00g高纯铜（不低于99.99%）置于400ml烧杯中，加30ml硝酸（3.3），加热溶解冷却后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.6镁标准溶液3.6.1称取0.1000g.金属镁（不低于99.99%），用20ml盐酸（3.2）加热分解，.冷却后移至：1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含0.1mg镁。3.6.2用移液管移取10.00ml镁标准溶液（3.6.1）至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，贮于聚乙烯瓶中，此液使用期不超过二星期，此溶液1,ml含1μg镁。4·仪器原子吸收分光光度计，备有镁空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标：灵敏度：在测量与样品溶液基本一致的溶液时，镁的特征浓度应不大于0:005μg/ml。工作曲线线性：工作曲线所用五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度的标准溶液吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.85倍。2000-01-01 实施国家机械工业局1999-08-06 批准100 JB/T 9552.7-1999最低稳定性：最高浓度标准溶液和零浓度溶液的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数应分别不大于1.50%和0.50%。原子吸收分光光度计的参考工作条件见附录A（提示的附录）。5 分析步骤5.1 试料称取试料0.2000g，精确至0.0001.g。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料置于125ml三角烧杯中；加5ml硝酸（3.3）低温溶解试料，待试料停止反应后再加人5ml硫酸（3.4），继续加热冒烟至试料溶解完全，冷却后移人50ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.2用移液管吸取10.00ml试液（5.3.1）置于50ml容量瓶内，用水稀释至刻度，混匀。5.3.3在原子吸收分光光度计波长285.2nm处，使用空气一乙炔火焰，以水调零，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的镁浓度。5.4工作曲线的绘制用25ml滴定管依次加入0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ml镁标准溶液（3.6.2）于六只50ml容量瓶内，再补加4ml铜标准溶液（3.5），1ml硫酸（3.4）用水稀释至刻度，混匀，测定吸光度。以吸光度（减去零浓度溶液的吸光度）为纵坐标，镁浓度为横坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按式（1）计算镁的百分含量：:(1)mV2式中：C一由试料溶液的吸光度，从工作曲线上查得镁量，μg/ml;一由空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得镁量，μg/ml;-试料溶液的总体积，ml;VV,-分取试液的稀释体积，ml;V2—分取试液体积，ml;-试料的质量，g。m所得结果应表示至三位小数。7允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1含镁量允许差0.010~0.0250.0020.025~0.0500.004101 JE/F: 9552.7-- 1999附录A（提示的附录）仪器的参考工作条件WFX一1D型原子吸收分光光度计测定镁的参考工作条件如表A1。表A1波长nm285.2灯电流mA2燃烧器高度mm.8.0狭缝0.2空气流量L/min6.5乙炔流量．L/min1.5102