YB_T 4930-2021CN洗油 主要组分的测定 气相色谱法.pdf

ICS 75. 180YBCCS G 15中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4930—2021洗油主要组分的测定气相色谱法Washing oilDetermination of themain compositions-Gas chromatography2021-12-02发布2022-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4930—2021言本文件按照GB/T1.1—2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位：广西盛隆冶金有限公司、山东晨阳新型碳材料股份有限公司、金能科技股份有限公司、广西盛隆钢铁材料研究院、冶金工业信息标准研究院。本文件主要起草人：柯雪利、刘霞、刘光穆、黄玉鸿、游舟、蔡恒忠、同萍、张慧、张海霞、王进晓、叶军成、黄嘉明、郑景须。 YB/T 4930—2021洗油主要组分的测定气相色谱法1范围本文件规定了洗油中各主要组分测定试验原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、试验步操、结果计算及精密度等，本文件适用于高温煤焦油经加工所得的洗油馏分主要组分的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1999焦化油类产品取样方法GB/T 8170数值修约规与极限数值的表示和判定3试验原理利用毛细管色谱柱进行分离洗油，用微量注射器直接进样，气化的试样被载气携带，分流后一部分进人毛细管色谱柱。在柱出口处追加气后由氢火焰检测器(FID)检测待测物质，通过校正面积归一化法测定洗油中各组分的含量，以质量分数表示，4试剂和材料4.1内酮：分析纯。4.2无水氯化钙：分析纯。4.3、唑啉、2-甲基萘、1-甲基萘、联苯、1，3-二甲基萘、1，4-二甲基萘、蔗、氧药、萄：色谱纯，4.4氢气：体积分数≥99.99%。4. 5氮气：体积分数≥99.99%。4.6净化空气，5器和设备5.1气相色谱仪：具有氢火焰检测器（FID)、程序升温功能、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，灵敏度为≤5×10-1g/s(正十六烷的气相色谱仪。5.2色谱工作站或色谱数据处理器。5.3色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英弹性毛细管柱，30.00m×0.25mm×0.25μm，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。5.4分析天平：感量0.1mg。 YB/T 4930—20215. 5微量注射器：1μL或10μL。5. 6移液管：10mL。5.7称量瓶：40mm×25mm(或其他规格），6试样的采取试样的采取按GB/T1999的规定进行，试验步骤7. 1仪器条件按下述柱温及表1所规定的条件调整气相色谱仪，允许根据实际情况作适当调节，但需要符合下列要求：a)洗油主要组分分离度R≥1.5;b)进样量和仪器的灵敏度应控制在洗油组分的线性响应范围内。表 1典型色谱操作条件控制项目控制值检测器FID汽化温度/C300检测温度/C250载气压力(N,)/psi3. 2 氢气(H;)/(mL/min)30空气(Air)/(mL/min)300分流比37 i 1最小峰面积/uV·s10015C/min程序升温至250C，保持5min。7. 2定性分析采用标准物质相对保留时间或加人法对洗油样品的进行定性分析。在典型色谱操作条件下，洗油样品色谱图及主要组分的定性结果如图1所示，各组分的相对保留值见表2.表2各组分相对保留值序号组分名称相对保留值11, 00(12. 764 min)e1. 06β-甲基茶1. 13α-甲基藜1. 152 YB/T 4930—2021表2各组分相对保留值（续）序号组分名称相对保留值5联苯1. 2161,3-二甲基泰1. 271,4-二甲基素1. 29 范1. 359氧茄1. 3810 1. 45 掌翼由-98常雾由-D6蛋山8114.67619氯药15.495=8.0010.00 12.0014.0016.0018.00时间图 1洗油样品色谱图L校正因子的测定7. 3. 1标样的配制配制与被测试样各组分相接近的标准样品，在称量瓶中准确称取察、唑啉、β-甲基、-甲基禁、联苯、13-二甲基萘、1,4-二甲基茶、范、氧药、荔等标准物质总量约1g~2g(称准至0.0001g)，用丙酮按1：10进行稀释，均匀混合后作为标准样品备用，标样中各组分的实际含量按标准物质的实际纯度进行换算。7. 3. 2标样的色谱分析按7.1中的规定调整好色谱仪，用微量注射器注人0.5μL标样，各组分峰信号在仪器良好的响应范围内。每个标样平行测定3次～