HY_T 216-2017河豚毒素检测方法.pdf

ICS 07.060,13.020Z 19HY中华人民共和国海洋行业标准HY/T216—2017河豚毒素检测方法Determination of tetrodotoxin2017-02-21发布2017-06-01实施国家海洋局发布 HY/T 216—2017目次前言范围规范性引用文件术语和定义原理试剂..仪器与设备样品的制备和保存样品测定结果的表示与计算10精密度..11实验注意事项附录A（资料性附录）河豚毒衰标准样品及阳性样品的高效液相色谱图附录B（资料性附录）河豚密索标准溶渡的标准曲线图附录C(资料性附录）回收率数据附录D(资料性附录)再现性数据I HY/T 216—2017表C.3(续）加人量/μg测得蓝/pg国收率/%回收率平均值/%RSD/%6050,3083,836049.4182,3482,232.01 6048.328005832987,7484.303.6612098,1381,77 HY/T 216—2017附录D（资料性附录）再现性数据6家单位对对同一河影负肉样品进行含量检测，测定和统计结果见表D.1。表D.1不同验证单位验证结果统计平均值重复性相对再现性相对实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室6mg/kg标准偏差标准偏差%%81/(mg/kg)3,793.804,133,803,703,78/(mg/kg)3.853.904.153.903.703.843.861,193,34ns /(mg/kg)3.793.834.053.903.803.79 中华人民共和国海祥行业标准河豚毒末检测方法HY/T 216—2017*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址,cn总编室：(010行中心：(010者服务部：(010国标准出版社秦呈岛印刷厂印制各地新华书店经销开本880×12301/16印张1字数20千字2017年5月第一版2017年5月第一次印刷书号，155066· 231559如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究HY/T216-2017举报电话：(010 HY/T 216—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家海洋局第三海洋研究所提出，本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口，本称准起草单位：国家海洋局第三海洋研究所、国家海洋局海洋标准计量中心，本标准主要起草人：陈伟珠、易瑞灶、衰玲玲、洪碧红、张怡评、洪专、晋文慧。 HY/T 216—2017河豚毒素检测方法管告—由于河豚毒素是剧毒的固体粉末，因此使用时应效口罩和于套，注意避免吸入，配戏溶液时避免与人体直换接触，若不慎换照皮肤或眼郁，应用大量水冲洗，严重时，立即送及医院。1范围本标准规定了贝类、鱼类中（不含其制品）河脉密素的高效薇相色谱荧光检测达。本标准适用于贝类，鱼类中（不含其制品）河歇霉素的测定，本标准对河豚毒索的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.25mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GD/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1河豚毒素tetrodotoxin;TTx某些鲍科鱼类(如东方纯)体内所含的外源神经毒，以血液和内脏器官的含量最多，小剂量有麻痹和镇痛作用，剂量稍大便可致死人命。结构式如下：0HO,10INTOHOpR11HO-8OH4原理利用河脉毒素溶于弱酸的性质进行提取，河脉毒索在强碱中可产生具有荧光性衍生物原理，采用柱后衔生-高效液相色谱荧光法进行检测，根据保留时间定性分析，峰面积定量分析。5试剂除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和超纯水或相当纯度的水。1 HY/T 216—20175.1辛烷磺酸钠(C,H,NaO,S)，色谱纯，5.2二水合磷酸二氢钠(NaH,PO，·2H,O)。5.3十二水合磷酸复二钠(Na,HPO，·12H,O)。5.4氢氧化钠(NaOH)。5.5乙酸(CH,COOH)，色谱纯，5.6辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液：取辛烷磺酸钠(5.1)0.540g、二水合磷酸二氢钠(5.2)3.900g和十二水合磷酸氢二钠(5.3)8.954g，加水需释定容至500mL，配置成辛烷磺酸钠浓度为1.080g/L，二水合酸二氢钠微度为7.800g/L，十二水合解酸氢二销依度为17.908g/