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ICS65. 080G 20DB37山長东省地方标准DB 37/T 3758—2019肥料中复硝酚钠的测定高效液相色谱法Determination of sodium nitrophenolate in fertilizers by high performance liquidchromatography2019-12-05发布2020-01-05实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3758—2019目次前言111范围.2规范性引用文件3原理，4试剂和材料.5仪器与设备.6分析步骤，6.1样品制备6.2提取6.3测定.6.4空白实验6.5分析结果表述6.6允许差...附录A（资料性附录）复硝酚钠等的英文名称、分子式、分子量、CAS号、结构式附录B（资料性附录）复硝酚钠的标准物质液相色谱图 DB37/T 3758—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由山东省市场监督管理局提出并至组织实施本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省科学院生态研究所、德州市农科院、山东农大肥业科技有限公司。本标准主要起草人：刘晖、齐云、马强、张娟、杨中锋、朱海荣、田静、刘倩倩、于燕萍、徐楠、尹畅、刘金风、王景超、邹惠玲、苏本玉、丁方军。II DB37/T 3758—2019肥料中复硝酚钠的测定高效液相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了肥料中复硝酚钠的高效液相色谱法，本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中复硝酚钠的检测。称样量为1.0g时，方法中复硝酚钠检出限为3g/kg。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 66822分析实验室用水规格和实验方法3原理试样中复硝酚钠用甲醇进行超声提取，以甲醇-甲酸溶液为流动相，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）进行测定，外标法定量。t试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格，4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：分析纯。4.42-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，G≥98.0%4.54-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，G≥98.0%4.65-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品：已知质量分数，G≥98.0%，2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠信息一览表见附录A中表A.1.4.72复硝酚钠标准溶液：称取2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品，用甲醇(4.1)配制成各个标准物质浓度为1000略/L的混合标准落液，现用现配。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪：配有二极管降列检测器和色谱数据处理机，5.2微量注射器：50μL。1 DB37/T 3758—20195.3凝涡混合器。5.4高速离心机：最高转速不低于6000r/min。5.5超声波清洗器。5.6分析天平：精度0.1g5.7金属试验筛：0.5mm5.8有机相微孔滤膜：0.22m6分析步骤6.1样品制备固体样品：将样品粉碎，全部过0.5m试验筛，待用。液体样品混勾后直接称取。6.2提取称取0.1g～1.0g试样（精确至0.0001g）置于10mL离心管中，加入8ml甲醇（4.1），涡旋振荡1min，超声提取30min后，以6000r/min高速离心10min，冷却至室温，定容至10mL，取1mL上清液过0.22μm有机相滤膜，待测。6.3测定6.3.1液相色谱操作条件推荐的液相色谱条件如下：a)色谱柱：250mm×4.6m(i.d.）不锈钢柱，内装AtlantisTs、5.0μm填充物（或具有同等效果的色谱柱）：b)流动相：中【甲醇（4.1）：甲酸溶液（4.3）]=55:45，经滤膜过滤，并进行脱气：c)流速：0.8 ml/min;d)柱温：30℃：检测波长：254nm进样体积：10μL。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果典型的复硝酚钠标准溶液液相色谱图见附录B中图B.1.6.3.2标准曲线的绘制分别移取复硝酚钠标准溶液（4.7）0.01mL、0.10ml、0.20mL、0.50mL、0.80mL和1.00mL至10mL容量瓶中，甲醇（4.1）定容，配制浓度为1mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、80mg/L和100mg/L的复硝酚钠标准工作落液。按色谱条件（6.3.1）进行测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的落液浓度为横坐标作图，绘制工