YC_T 377-2017卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法.pdf

ICS 65.160X 87YC备案号：60142—2017中华人民共和国烟草行业标准YC/T377—2017代替YC/T377—2010卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法Cigarettes—Determination of ammonia in mainstream cigarette smoke-Ion chromatography method2017-11-22发布2017-12-15实施国家烟草专卖局发布 YC/T 377—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草，本标准代警YC/T377—2010《卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》，与YC/T377--2010相比主要技术变化如下；修改了色谱柱技术指标要求；删除了容量瓶材质要求；修改了推荐系列标准工作溶液浓度范围；增加了进样器温度技术指标要求；增加了空白测试；修改了检测结果的有效数字位数。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出，本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口，本标准起草单位：上海烟草集团有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、江苏中烟工业有限资任公司、广东中烟工业有限责任公司、云南中烟工业有限责任公司、浙江中烟工业有限责任公司、四川中烟工业有限责任公司、重庆中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人；张乾、陈敏、谢雯燕、顾文博、姜兴益、李翔宇、王予、沈晓晨、张风梅、戴亚、马扩彦、李力、卢博。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YC/T 377—2010.- YC/T 377—2017卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法1范围本标准规定了卷烟主流烟气中氨的离子色谱测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中氮的测定，本方法测定卷烟主流烟气中氨的检出限为0.12μg/支，定量限为0.41μg/支，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 16450常规分析用吸烟机定义和标准条件GB/T 19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油E原理用稀盐酸溶液集主流烟气气相物；以剑桥滤片辅集主流烟气总粒相物，并用稀盐酸溶液萃取。分别定量移取气相吸收液和整相苯取减，合并后释定容，定容液中的铵经离子交换分离后，采用电导检测器定量测定，并转换为卷烟主流烟气中氨的含量。试剂除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂，水应符合GB/T6682中一级水的规定。4.1盐酸：36%～38%（质量分数），4.2甲烷磺酸，色谱纯。4.3NH标准溶减[1000μg/mL,GBW(E)080525]。4.4吸收液：盐酸溶液(0.01mol/L)，每次实验前应重新配制，4.5流动相：甲烷磺酸溶液（0.1mol/L)，准确移取甲烷磺酸（4.2)6.7mL于1L容量瓶，用一级水定容至刻度。4.6NH+标准储备液(100pg/mL)：准确移取1mLNHt标准溶液（4.3)于10mL容量瓶中，使用吸收液（4.4)定容至刻度。0℃C~4℃密封贮存，可保存3个月，4.7系列标准工作溶液：分别移取一定体积的NH标准储备减(4.6)，用吸收液（4.4)稀释定容，制备至少5个标准落减，现配现用。表1为推荐的系列标准工作溶薇浓度。表 1系列标准工作溶液单位为微克每毫升NH系列标准工作溶液1*2 *3 a5*浓度0.050,10,20.4 0.5 - YC/T 377—20175仪器及材料5.1GB/T19609所规定的各项仪器设备。5,.2报荡器：回旋式或往复式报荡器，5.3捕集阱：能够充分捕集主流烟气气相中的氨，且满足卷烟抽吸标准条件的要求，参见附录A，5.4高子色谱仪，配电导检测器、梯度泵和控温进样器。5.5色谱柱及抑制器：阳高子交换柱（5mm×250mm），如CS16或其他等效柱；保护柱（5mm×50mm），如CG16或其他等效柱；自身再生阳离子抑制器，如CSRS-ULTRA-II（4mm)。5.6容量瓶，5.7移波管。5.80.45μm水相滤膜6分析步聚6.1卷烟的抽吸6.1.1捕集阱连接方式参见附录B。装有吸收液的捕集连至吸烟机后，应按照GB/T16450规定要求，调整每孔道抽吸容量至(35.0士0.3)mL，按照GB/T19609规定要求进行抽吸，6.1.2直线型吸烟机每个样品同一孔道抽暖4支卷烟，6.1.3转盘式吸烟机每个样品一轮抽吸20支卷烟。6.2气相吸收液的制备6.2.1直线型吸烟机：捕集阱内准确加人20mL吸收液（4.4)，抽吸后制得主流烟气气相吸收减，6.2