HG 2956.3-2001硼镁矿石中三氧化二硼含量的测定 容量法.pdf

ICS 73. 080D 51HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2956.2~2956.8—2001硼镁矿石分析方法Analytical methods for ascharite ores2002-01-24发布2002-07-01实施国家经济贸易委员会发布 备案号：10100—2002HG/T 2956.32001前本标准是由推养性化工行业标准HG/T2956.3-1982(钾镁矿石中三氧化二硼含量的分析方法）修订面成。本标准的附录A、附录B为标准的附录，本标准自实施之日起，同时代替HG/T2956.3—1982本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负资起草单位：化工部连云港设计研究院，本标准主要起草人：王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1—352—66《醒镁矿石统一分析方法》；1982年发布为国家标准GB3447.3—82霸矿石中三氧化二硼含量的分析方法》；1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB3447.3-—82废止，重新编号为HG/T2956.3-1982。 中华人民共和国化工行业标准硼镁矿石中三氧化二硼含量的测定容量法HG/T 2956.3—2001Ascharite oresDetermination of boric anhydride代誉 HG/T 2956. 3—1982content-Volumetric method1范围本标准规定了容量法测定三氧化二剩含量。本标准适用于砸镁矿石产品中三氧化二硼含量的测定，2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应操讨使用下列标准最新版本的可能性，GB/T 601—1988化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备GB/T 6682—1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO369211987)3方法提要试样用盐酸溶解，用碳酸钙分高干扰物质，加人甘露醇或转化糖作需酸的强化剂，以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶减滴定，试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸溶液：1+1。4.2盐酸溶液：1+9.4.3过氧化氢(30%)溶液：1+9，4.4碳酸钙。4.5甘露醇，中性。称取5.0g甘露醇，溶解于50mL不含二氧化碳的水中，以骼歇为指示剂，用氢氧化钠落液[c(NaOH)=0.02mol/LJ中和时，其用量应不大于0.30mL。4.6硝酸银溶液：10g/L，称取1g硝酸银溶于水中，加(1+1)硝酸溶液5mL，用水稀释至100mL，存放于棕色瓶中。4.7氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L配制与标定按GB/T601执行，4. 8漠甲酚绿-甲基红混合指示液。称取0.08g演甲酚绿、0.05g甲基红溶于乙醇并瓶释至100mL。4. 9酚指示液：10g/L乙醇溶液，图家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施 HG/T 2956. 3—2001仪器、设备测动分解装置，如图1。1—维形瓶(500mL，内接磨口塞）;2一回流球形冷晟管（冷既部分总长300mm+外接口富）图 1 测硼分解装置图6试样试样通过125μm试验筛(GB/T6003.1)，于105~110℃干燥2h以上，置于干爆器中冷却至室温。7分析步骤7. 1称取0.1~0.3g试样(精确至0.0002g)，置于锥形瓶中。7.2装上回流冷轰管，加人15mL盐酸溶液（4.1)，在低温电炉上微沸30min，稍冷后加人5mL过氧化氢溶液，用水冲洗国流冷凝管，据匀，煮沸并使过量的过氧化氢分解完全，冷却，用水冲洗回流冷凝管和磨口连接处，取下锥形瓶，用水稀释至约60mL。7.3在不断摇动下，分次少量加人碳酸钙，直至无二氧化碳气泡发生，再加少许，用水冲洗瓶壁。加热微沸2min，趋热用快速滤纸过滤，以500mL维形瓶承接滤液，用热水洗涤沉淀，直至滤液中无氧离子为止（用硝酸银溶波检查）。于滤波中加人8滴溴甲酚绿-甲基红指示波，滴加盐酸溶液（4.2)至溶液变红，并过量1～2满，加热煮沸，赶尽二氧化碳。7.4待溶液冷却后，以氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液呈暗红色（pH应为5.1），此为滴定起点，加人10滴酚酥指示液，2g甘露醇，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为灰色。再加0.5g甘露醇，如果变为绿色，继续滴定至灰色，反复此操作，直至加人甘露醇后灰色30s不消退为终点。7.5与试样测定同时做空白试验。注;1生产厂的日需分析等，可用15mL转化糖落液代替甘露醇，演定至绿色变为放色后，再加5mL宜至灰色30s不滴退。但出厂检验