JBT 6237.2-2008电触头材料用银粉化学分析方法 第2部分：双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23252—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 6237.2-—2008代替 JB/T 6237.2—1992电触头材料用银粉化学分析方法第2部分：双环已酮草酰二分光光度法测定铜量Test methods for chemical analysis of silvrt powder for electric contact material-Part 2: Determinatiln of copper content2008-03-12 发布2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 6237.2-2008目次前言III范围2方法原理3试剂。4 仪器56分析步骤.6.1　空白试验6.2测定6.3工作曲线的绘制7分析结果的计算8精密度 JB/T 6237.2--2008前言JB/T6237《电触头材料用银粉化学分析方法》分为以下10个部分：第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量；-第2部分：双环已酮草酰二粽分光光度法测定铜量；第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；-第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：重量法测定水分含量；一第8部分：银粉水溶液pH值测定；第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量；第10部分：重量法测定氯化银含量。本部分为JB/T6237的第2部分。本部分代替JB/T6237.2一1992《电触头用银粉化学分析方法双环已酮草酰二粽分光光度法测定铜量》。本部分与JB/T6237.2-1992相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将试样独立成章;将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB/T 6237.2-1992。II1 JB/T 6237.2--2008电触头材料用银粉化学分析方法第2部分：双环已酮草酰二分光光度法测定铜量1范围JB/T6237的本部分规定了电触头材料用银粉中铜含量的测定方法。本部分适用于电触头材料用银粉中铜含量的测定。测定范围：0.005%～0.050%。2方法原理试料用硝酸分解，氯化银沉淀分离银，用柠檬酸铵掩蔽铁在pH7～pH10介质中。铜与双环已酮草酰二踪生成蓝色络合物，于分光光度计波长600nm处测量其吸光度。3 试剂3.1纯银（99.95%）。3.2盐酸（1+4)。3.3石硝酸（1+1)。3.4硝酸（1+2)。3.5浓氢氧化钠溶液（150g/L），贮存于塑料瓶中。3.6稀氢氧化钠溶液（20g/L），贮存于塑料瓶中。3.7中性红指示剂（1g/L，用乙醇配制）。3.8柠檬酸铵溶液（300g/L）。3.9硼酸溶液（30g/L），贮存于塑料瓶中。3.10缓冲溶液：取400mL硼酸溶液（见3.9）和60mL稀氢氧化钠溶液（见3.6）混合，贮存于塑料瓶中。3.11双环已酮草酰二（简称BCO）溶液（1g/L）：称取1gBCO溶解于200mL热乙醇（1+1）溶液中，用水稀释至1000mL，混匀。3.12铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（99.95%以上）置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（见3.3），加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500ug铜。3.13铜标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液（见3.12）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。4　仪器分光光度计。5 试样按表1称取试料，精确至0.0001g。 JB/T 6237.2--2008表 铜的质量分数试料质量(%)g0.005~~0.0102.00000.010~0.0301.00000.030~0.0500.50006分析步骤6.1 空白试验随同试料作空白试验。6.2 测定6.2.1将试料（见第5章）置于250mL烧杯中。6.2.2加人10mL硝酸（见3.4)，盖上表面Ⅲ，加热溶解后，低温蒸发至近干，取下，稍冷，用水冲洗表面皿和杯壁，使溶液的体积约为40mL。6.2.3加人6mL盐酸（见3.2），低温加热至氯化银沉淀凝聚，溶液透明，取下冷却，用倾斜法过滤，6.2.4分取10.00