JB 9361-1999气相色谱用火焰离子化检测器 试验方法.pdf

ICS 17.180.99N 52JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9361---1999气相色谱用火焰离子化检测器试·验方法Test method for flame ionization detectorof gas chromatography1999- 08- 06 发布2000- 01- 01 实施国家机械工业局发布 JB/T 9361--1999前 言本标准是对ZB N52 005-89《气相色谱用火焰离子化检测器试验方法》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起，代替ZBN52005—89。本标准的附录 A,附录 B都是标准的附录。本标准的附录 C 是提示的附录。本标推由北京分析仪器研究所提出并归口。本标准负贵起草单位：北京分析仪器研究所、上海分析仪器总厂本标准主要起草人：陈志敏、张心怡。本标准于1989年3月首次发布。 .JB/T 9361—1999附录 C(提示的附录)火焰离子化检测器工作特性参考值表C1性能单位符号参考值度A*s/g0. 005 - 0. 02限g/s10-12 ~ 10-10线性范围110 ° ~ 10 7动态范围10° ~ 10 8噪A10-1 ~ 10- 3A/h10~13 ~ 10-12 JB/T华#人民共電和国机械行业标准气相色谱用火焰离子化检测器试验方法JB/T 9361—1999*机械工业仪器仪表综合技术经济研究所出版北京市广安门外大街甲 397号邮政编码：100055电话63261816廊坊市光达胶印厂印刷机械工业仪器仪表综合技术经济研究所发行*E - mai : sditei @ n .cn网 ht : /content.htm*2001年3月第一版2001年3月第一次印刷*印数:150 中华人民共和国机械行业标准气相色谱用火焰离子化检测器JB/T 9361--1999试验方法代替 ZB N52 005—89Test method for fame ionization detectorof gas chromatography范围本标准规定了气相色谱用火焰离子化检测器（FID）的定义、符号、试验条件、性能试验及环境试验等。本标准适用于氢空气焰或氢一氧焰燃烧的直流偏压的FID。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。JB/T9329-1999仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法。3°定义本标准采用下列定义。3.1 动态范围 dynamic range试样质量流量的变化范围。在此范围内试样质量流量的变化可引起FID输出信号明显变化，其下限由检测限给出，上限是最高质量流量，在该流量下,FID灵敏度已不能保持常数。3.2符号和缩写A:一积分所得峰面积,A·S;A:*衰减值；C a在稀释瓶中试样的初始浓度，mg/ml;C.在时间t的试样浓度，mg/ml;检测限，g/s;d.漂移,A/h;E检测器信号，A；AE-漂移量,mV;AEma噪声振幅，V;F.校准后的体积流量,ml/min;室温下稀释瓶出口处测得的体积流量，ml/min;Kb-微电流放大器衰减1：1时在记录仪输人端上的闭环电压增益的倒数；LR线性范围;试样量，影n国家机械工业局1999-08-06批准2000 - 01- 01 实施1 JB/Tmx线性范围上限，/s;一噪声,A;N-P.-室温压力,Pa;一稀释瓶压力,Pa;P.-室温下水蒸气的分压,Pa:—放大器输入高阻，2;s-检测器灵敏度，A·S/g;时间，min;-温,K;-稀释瓶温度,K；Vt-一稀释瓶容积,ml。4试验条件4.1环境条件环境温度：5℃~35℃；相对湿度;不大于 85%;供电电源：电压220V±22V,频率50Hz±0.5Hz;d）室内不得有易燃、易爆和强魔蚀性气体，并避免强烈的机械振动和电磁干扰。4.2试剂和溶剂4.2.1正十六烷为标准样品。4.2.2异辛烷（或正辛烷)为溶剂，正十五烷和正十六烷为溶质，纯度为分析纯级或色谱纯级。4.2.3试样的制备可用称量法或体积法，溶质称量的相对误差小于0.2%，稀释比不大于100倍，最小被稀释量为 1ml。4.3载气氮气，其纯度优于99.99%。4.4 氢气必须经过净化，其纯度优于99.99%。4.5 空气必须经过净化，可以用钢瓶空气或压缩空气。4.6 使用 4.4,4.5规定的气体时,对 FID基流应不超过4×10-11A。4.7记录仪或积分仪a）全程扫描时间不大于0.5s;b）走纸准确度优于±1%。4.8色谱柱使用 chromosorb G(或