FZT 50012-2006聚酯中端羧基含量的测定 滴定分析法.pdf

ICS 59. 060W 50FZ中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 50012—2006聚酯中端羧基含量的测定滴定分析法Determination for end carboxyl in polyester-Titrimetric analysis2006-07-10 发布2007-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布一数码防伪 FZ/T 50012-2006前言本标准由中国化纤工业协会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：中国石化仪征化纤股份有限公司。本标推起草人：沈云辉、龚柳柳、杨正富。本标准首次发布。 FZ/T 50012--2006聚酯中端羧基含量的测定滴定分析法.1范围本标准规定了聚酯中端羧基含量测定的两种滴定分析法一一目视法（方法A)和光度法(方法B)。当有争议时采用目视法。本标准适用于以对苯二甲酸和乙二醇为原料，生产过程中的中间产物和最终产品聚酯中端羧基含量的测定。其他聚酯可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T8170数值修约规则GB/T14666—2003　分析化学术语3术语和定义GB/T14666一2003中确立的术语和定义适用于本标准。4试验方法4.1方法 A-一视法4.1.1 原理试样在苯酚-三氯甲烷的混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定。根据标准滴定溶液消耗体积数计算出端羧基的含量。4.1.2试剂和材料苯酚：分析纯。三氯甲烷：分析纯。4. 1.2.3苯酚-三氯甲烷混合溶剂：将苯酚和三氯甲烷按2：3(体积比)混合。氢氧化钾：分析纯。4. 1.2.5乙醇：分析纯。4. 1.2. 6氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（0.05mol/L）：参照GB/T601中4.24配制和标定。4. 1. 2.7溴酚蓝指示剂（0.1%）：称取0.1g溴酚蓝指示剂加25mL乙醇（分析纯），加水定容至100 mL.4.1.3仪器和设备天平：分度值1 mg。4. 1.3.2加热装置：带恒温调节和搅拌装置。4. 1.3.3250mL磨口三角烧瓶。球型冷凝管：与250mL磨口配套，六球以上。碱式微量滴定管（玻璃或活塞）,分刻度0.01mL，用于标准滴定溶液。一般实验室仪器。1 FZ/T 50012—20064.1.4试验步骤制样根据滴定消耗的标准滴定溶液量不超过3mL的原则，选定合适的实验室样品称样量。推荐按下列值称量：称样量，g端竣基含量,mol/t09V250~1501150～5000.3500.2称取适量试样，精确到1mg，放人磨口三角瓶中，加人苯酚-三氯甲烷混合溶剂50mL，装好回流冷凝装置，在加热装置上加热沸腾回流30min。试样溶解后，冷却至室温。加入5滴～6滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定，使溶液由黄色转绿变成蓝色，即为滴定终点，记录标准滴定溶液的消耗量（mL）。同样条件下做空白试验。4.1.5结果表示端羧基含量X按式(1)计算，单位为摩尔每吨(mol/t)。(V-V。) XcX 103(1)X :m式中:样品溶液所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V-空白溶液所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；样品的称样量，单位为克（g）。m-两次平行试验测定值的平均值表示试验结果，计算到小数点后一一位。按GB/T8170规定修约到个位。4.1.6平行样允差同一样品两次试验的相对误差不大于10%。4. 2 方法 B-光度法4.2.1原理试样在邻甲酚-三氯甲烷的混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，根据溶液颜色的变化，溶液的光透过率也随着变化，光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪，滴定仪输出滴定曲线，同时自动判定滴定终点，并记录滴定终点所对应消耗的标准滴定溶液。4.2.2试剂和材料邻甲酚：分析纯。三氯甲烷：分析纯。邻甲酚-三氯甲烷混合溶剂：将邻甲酚和三氯甲烷按7：3(质量比)混合。氢氧化钾：分析纯。乙醇：分析纯。氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（0.015mol/L）：参照GB/T601中4.24配制和标定。溴酚蓝指示剂（0.1%）：称取0.1g溴酚蓝指示剂加25mL乙醇（分析纯），加水定容至100 mL.4.2.3仪器和装置4.2. 3. t自动光度滴定仪，附：2 FZ/T 50012—2006光度计：带光度电