LYT 1064-1992异长叶稀.pdf

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LY中华人民共和国林业行业标准LY/T 1064--92异长叶烯1992-09-09发布1993-01-01实施中华人民共和国林业部发布 中华人民共和国林业行业标LY/T 1064—92异长叶烯主题内容与适用范围本标准规定了异长叶烯的技术要求,试验方法和检验规则等内容。本标准适用于长叶烯经异构反应制得的异长叶烯。本产品主要用途是舍成香料的原料。引用标准GB 3100国际单位制及其应用GB9282透明液体以铂-钻等级评定颜色GB11538精油毛细管柱气相色谱分析通用法GB11540单离及合成香料相对密度的测定QB798香料统-检验方法折光指数测定法3产品化学名称、分子式、结构式、分子量3.1化学名称:2H-1,3,4,56,7-六氢~1,15,5-四甲基-2,4a甲桥3.2分子式:C1sH243.3结构式:3.4分子量:204.35(按1985年国际原子基表)3.5化学性质:较稳定(闪点:98℃)4技术要求各级异长叶烯应符合下表的技术要求。牌号11.70IL80IL8511.90指标名称外观透明、无水、无杂质的油状液体颜色小于70号铂-钻比色单位相对密度(25/25℃)0. 927~~0. 935折光指数(20℃)1. 494 0~1. 500 0中华人民共和国林业部1992-09-09批准1993-01-01实施 LY/T 1064--92续表1L70IL80IL85IL90指标名称异长叶烯{,%08r02$8r0885≤90x≥90(GLC)5试验方法5.1外观的测定将异长叶烯注入清洁、干燥,容量为100mL纳氏比色管中,摇动后在没射光下横向观察,以透明、无杂质的油状液体为含格。5.2颜色的检验见GB 9282.5.3相对密度的测定(25/25℃)见 GB 11540。5.4折光指数的测定(20℃)见 QB 798。5.5异长叶烯含量的测定5.5.1方法提要用气相色谱法,0V-101毛细管柱测定异长叶烯含量,以正十三烷作内标物,采用内标法定量,氢火焰离子检测器检测。5.5.2试剂和材料载气:氮气,不少于99.9%。辅助气:氢气,99.7%压缩空气。内标物:正十三烷,色谱纯。芳樟醇:≥95%。异长叶烯纯品:≥98%(面积归一化法)。测试混合样:制备一个含接近等量比例的下列物质的混合物:芋烯、乙酸芳樟酯、苯乙酮、萘、芳樟醇和桂醇,纯度大于95%。5.5.3仪器装备有毛细管柱的气相色谱仪。毛细管柱(内径约0.3mm,柱长25m,固定液0V-101)。氢火焰离子检测器。色谱数据处理机。5.5.4操作条件层析室温度:110℃。气化室温度:270℃。检测温度:270℃。载气流速:调节流速使得到所需柱效,见附录A(参考件)。辅助气流速:参照制造厂说明书,以得到检测器最佳响应值。进样量:0.07~0.08 μL标准色谱图见图1。 LY/T 1064—92彝长叶烯图 15.5.5柱效能见附录A(参考件)。柱效:有效塔板数不少于25000块。5.5.6测定校正因子量不少于0.2g,样品数不少于5个,在给定的色谱条件下,分别进样,每一样品重复进样不少于三次,测得异长叶烯与正十三烷的平均面积比并对其重量比作出各点后,经一元线性回归,得到回归方程:AieM.式中: Mi、M.-一分别为异长叶烯、正十三烷的重量,g;Ai~A。一一分别为异长叶烯、正十三烷的峰面积;K;一一回归系数,即为所求取的异长叶烯的校正因子。5.5.7操作方法称取精确至0.001g的适量异长叶烯样品和内标并混匀,内标量的选择应使待测成分的峰面积与紧限异长叶烯后出来的峰应按拖尾峰处理。 LY/T 1064--92三烷昇长叶烯图 25.5.8结果的表示试样中异长叶烯含量按式(2)计算,以重量百分数表示:100 × M. × A; × Kie2M X A.式中:M一一试样的重量,gM。一加人的内标样的重量,g;Ai一一异长叶烯的峰面积;A。——内标样的峰面积。以同一样品几次(至少三次)测定所得结果的平均值作为待测成分含量的结果,计算所用数值对平均值的偏差不应大于平均值的士2%。6检验规则6.1异长叶烯产品出厂前应进行检验,生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书。6.2验收单位有权按照本标准规定的技术要求进行验收。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。6.3按批号进行任意抽检,抽检桶数为5%,但不得少于5桶,如一批在5桶以下,应全部抽检。取样时应先用清洁、干燥的玻璃管抽取桶底油样,观察杂质、水分。然后用玻璃管搅拌桶内液体,将玻璃管提出液面,再缓缓插入底部,使桶内上、中、下层液体都能充满管内,堵紧管口,取出油样。每个抽检桶中取出 LY/T 1064--92的试样应相等,取出试样的总和不少于1000mL。混合均勾后,等量装入两只棕色玻璃瓶中,密封瓶

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