DB37T 334-2002苹果中哒螨灵最大残留限量.pdf

山东省地方标准DB 37/334 2002苹果中哒螨灵最大残留限量Maximun residue limited ofPyridaben in Apple布2002-12-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/334 2002前言本标准第2章为强制性的，其余为推荐性的。本标准参照FAO/WHO等国际标准制订。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农药检定所负责起草。本标准于2002年8月29日发布。本标准从实施之日起，即行生效。本标准附录A为标准的附录。本标准主要起草人：吴亚玉周力张罐中夏雨孙敏李向阳张洪度。 DB 37/334 =2002苹果中哒螨灵最大残留限量1范围本标准规定了草果中贴编灵最大残留限量及检验方法。本标准适用于山东省内生产和销售的苹果。2最大残留限量最大残留限量标准见下表：项目指标，mg/kg苹果≤0.53检验方法3. 1方法提要样品中贴端灵经丙酮、乙酸乙酯提取、浓缩、净化、定容；采用具有电子捕获检测器的毛细管气相色谱法测定，外标法定量。3.2试剂3. 2.1石油醛，A.R(60—90℃，用前重蒸馏）。3.2.2丙酮，A.R（用前重蒸馆）。3,2.3乙酸乙酯，A.R(用前重蒸馅）。3.2.4无水硫股钠，A.R(550℃灼烧4h备用)。3.2.5氧化钠，A.R。3.2.6括性炭（粉状）：120℃灼烧4h备用。3.2.7弗罗里硅土：60-100目（650℃下括化4h，用前于130℃烘2h，加5%水减括，混匀备用）。3.2.8脱脂棉。3. 2.9贴端灵标准品，纯度≥99.0%。3. 2. 10贴端灵标准溶液：称取0.05g（精确至0.0001g）贴端灵标准品，用环已烷稀释定容至50mL，配制成浓度为1.0mg/mL的忙备液。临用时用环已烷筛释成使用液。仪器3.3.1气相色谱仪，带ECD检测器。3.3.2电动振劳器。3.3.3旋转蒸发仪。3.3,4高速匀浆机。3.3.5层析柱：柱长25cm，内径1.5cm。3.4提取和净化3, 4. 1提取将抽取的样品去除果蒂、果柄，按四分法各取一部分，混合后切碎，称取20.0g（精确至0.1g）草果样品量于广口瓶中，加人12g氢化钠，60mL丙酮，30mL乙酸乙酯，15mL水。高速匀浆1min。静置10min，取上清减60mL于房口三角瓶中，用兼转蒸发仅，在45℃水裕中减压浓缩到约1mL，待净化。3.4.2净化1 DB 37/334 2002采用柱层析法，依次装人脱脂棉，2cm高无水硫酸钠，8g弗罗里硅土，0.5g活性炭，1cm高无水硫酸洗液转至柱上，弃去淋洗液，用100mL混合淋洗液（4+1）淋洗，收集淋洗液，45℃减压浓缩，用环已烷定容至1.0mL,待测。3.5色谱条件3.5.1色谱柱：BPX60830m（长）×0.40mm（内径）×0.25μm（膜厚）。3.5.2色谱柱温度：170℃保持1min，升温速率10℃/min，升温到270℃，保持10min。3.5.3汽化室温度：270℃。3.5.4检测器温度：280℃。3.5.5载气和尾吹气载气：氮气（≥99.999%），流速1.3ml/min。尾吹气：氮气（≥99.999%），流速60ml/min。3.6测定根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准使用薇。将各浓度的标准使用液1μL分别注人气相色谱仪中，可测得不同浓度贴端灵标准使用液的峰高或峰面积。同时取样品溶液1μL注人气相色谱仪中，测得的峰高（峰面积）与标准溶液的峰高（峰面积）相比，计算相应的含量。3.7计算Cg×V,Hg(Su) ×V×L{×M× (s)H×*^式中：Cx样本中农药含量，（mg/kg);C标一标准使用液的浓度，μg/mL；Vs一标准使用减进样体积，μL；V#一样本溶液进样体积，μL；V。一样本溶液最终定容体积，mL；H（S）一注人标准使用液的峰高（峰面积），mm（mm）；H（S）一注人样本溶液的峰高（峰面积），mmmm）；L,一提取落液有机相的体积，mL；L一提取落液有机相的取用体积，mL；W一称取样品的质量，g。3.8灵敏度、准确度和精密度3.8.1方法灵敏度在上述操作条件下，哒螨灵保留时间为13.912min，最小检出量为1.0×10°g，最小检出浓度为0.05mg/kg3.8.2方法准确度和精密度在苹果中零加哒螨灵标样3个浓度（0.101、0.505、1.01mg/kg），重复3次，回收率91.8-106.0%；变异系数为1.7~4.5%。3.9贴端灵色谱图见附录A2 DB 37/334 2002附录A：（标准的附录）哒螨灵标样色谱图贴螨灵标样色谱图螨灵在苹果样品中的色谱图