HJ 77.4-2008土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 77.42008土壤和沉积物二恶英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法Soil and sedimentDetermination of polychlorinateddibenzo-p-dioxins （PCDDs）andpolychlorinated dibenzofurans（PCDFs）Isotope dilution HRGC-HRMS2008-12-31发布2009-04-01实施环境保护部发布 HJ 77.4—2008中华人民共和国环境保护部公告2008年第68号为贯御《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范二唔英类的测定方法，现批准《水质二曙英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予以发布。标准名称、编号如下：一、水质二唔英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.1—2008）二、环境空气和度气二嗯英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.2-2008)三、固体废物二嘎英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.3—2008）四、土壤和沉积物二愿英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ77.4一2008）以上标准自2009年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站()查ij.自标准实施之日起，《多氟代二苯并二哪英和多氯代二苯并哺的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分矫质谱法》（HJ/T77—2001）废止。特此公告。2008年12月31日 HJ77.4—20089.4样品溶液的分割可根据样品中二喂英类预期质量分数的高低分取25%100%（整数比例）的样品溶液作为样品储备液，样品储备液应转移至棕色密封储液瓶中冷藏贮存。10样品净化样品净化可以选择硫酸处理-硅胶柱净化（10.1）或多层硅胶柱净化（10.2）方法。对干扰物的分离净化可以选择氧化铝柱净化（10.3）或活性炭硅胶柱净化（10.4）方法。10.1硫酸处理-硅胶柱净化10.1.1将样品溶液浓缩至1~2ml。10.1.2将浓缩液用50~150ml正已烷洗入分液漏斗，每次加入适量（10~20ml）浓硫酸，轻微振荡，静置分层，弃去硫酸层。根据硫酸层额色的深浅重复操作1～3次。10.1.3正已烷层每次加入适量的水洗涤，重复洗至中性。正已烷层经无水硫酸钠脱水后，浓缩至1～2ml。10.1.4填充柱底部垫一小团石英棉，用10ml正已烷冲洗内壁。在烧杯中加入3g硅胶和10ml正已烷，用玻璃棒缓缓搅动赶撑气滤，倒入填充柱，让正已烷流出，待硅胶层稳定后，再填充约10mm厚的无水硫酸钠，用正已烷冲洗管壁上的硫酸钠粉末。10.1.5用50ml正已烷淋洗硅胶柱，然后将浓缩液定量转移到硅胶柱上。用150ml正已烷淋洗，调节淋洗速度约为2.5ml/min（大约1滴/s）。10.1.6洗出波浓缩至1~2ml。10.2多层硅胶柱净化10.2.1在填充柱底部垫一小团石英棉，用10ml正已烷冲洗内壁，依次装填无水瓷酸钠4g，硅胶0.9g，2%氢氧化钾硅胶3g，硅胶0.9g，44%硫酸硅胶4.5g，22%硫酸硅胶6g，硅胶0.9g，10%硝酸银硅胶3g，无水硫酸钠6g，用100ml正已烷淋洗硅胶柱。10.2.2将样品落液浓缩全1~2ml。10.2.3将浓缩液定量转移到多层硅胶柱上。10.2.4用200ml正已烷淋洗，调节淋洗速度约为2.5ml/min（大约1滴/s）。10.2.5洗出液浓缩至1~2ml。若多层硅胶柱颜色加深较多，应重复上述10.2.1~10.2.5节净化操作，样品含硫量较高时，可在索氏提取器的蒸馅烧瓶中加入5～10g铜珠或在多层硅胶柱上端加入适量铜粉。10.3氧化铝柱净化10.3.1在填充柱底部垫一小团石英棉，用10ml正已烷冲洗内壁。在烧杯中加入10g氧化铝和10ml正已烷，用玻璃棒缓缓搅动赶掉气泡，倒入填充柱，让正已烷流出，待氧化铝层稳定后，再填充约10mm厚的无水硫酸钠，用正已烷冲洗管壁上的无水硫酸钠粉末。用50ml正已烷淋洗氧化铝柱。10.3.2将经过初步净化的样品浓缩液定量转移到氧化铝柱上，首先用100ml的2%二氯甲烷-正已烷溶液淋洗，调节淋洗速度约为2.5ml/min（大约1演/s）。洗出液为第一组分。10.3.3用150ml的50%二氧甲烷-正已烷溶液淋洗氧化铝柱（淋洗速度约为2.5m/min），得到的洗出液为第二组分，该组分含有分析对象二嘎英类。10.3.4将第二组分洗出液浓缩至1~2ml。10.4活性炭硅胶柱净化10.4.1在填充柱底部垫一小团石