MT 802.2-1999煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的测定方法.pdf

MT/T 802.2—1999前言本标准代替ZBD21002-1990《煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的测定方法》，与原标准相比主要作了以下修改：（1）根据GB/T1.1一1993《标推化工作导则第1单元：标准的起草和表达规则第1部分：标准编（2）修改了ZBD21001一1990中不够准确和不够恰当的表达内容和方式；（3）对硫酸盐硫测定方法的精密度进行了修改。本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草。本标准主要起草人：姜英、崔凤海、郭纲才。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。 中华人民共和国煤炭行业标准煤系硫铁矿及硫精矿中全硫硫酸盐硫、硫化铁硫的测定方法MT/T 802.2—1999Determination of total sulfur ,sulphate sulfur,代替ZBD21002—1990pyritic sulfur of pyrite and concentrated pyrite in coal seam1 范围本标准规定了煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫测定的方法提要、试剂、材料、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。本标准适用于煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的测定。2全硫的测定2.1方法提要将试样与艾士卡试剂混合灼烧，使试样中的硫转化为硫酸盐，加热水溶解，在一定的酸度下加入氯化溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算试样中全硫的含量。2.2试剂和材料2.2.1 盐酸(GB/T 622)溶液：(1+1)水溶液。2.2.2氯化钡(GB/T 652)溶液：100g/L。2:2.3艾士卡试剂：用2份质量的氧化镁（GB/T9857)与1份质量的无水碳酸钠（GB/T639)混匀，并研磨至粒度小于 0.2 mm 后,保存在密闭容器中。2.2.4硝酸银(GB/T670)溶液：10g/L，加入几滴硝酸(GB/T626),贮于深色瓶中。2.2.5甲基橙溶液:2 g/L。2.2.6 水：蒸馏水或去离子水。2.2.7瓷:容量30 mL 和10~~20mL两种。2.3仪器设备2.3.1马弗炉：能升温到900℃，附测温和控温仪表，通风良好。2:3.2万用电炉：温度可调。2.3.3干燥箱：能保持温度150℃士10℃。2.3.4分析天平：感量0.1mg。2.3.5锥形瓶:250 mL。2.3.6 烧杯:250~~400mL。2.3.7表面皿：直径100mm。2.4 测定步骤2.4.1试样的准备：称取粒度小于0.1mm的分析试样0.25g(称准至0.0002g）置于预先盛有3g(称准至0.1g)艾氏剂的30mL瓷埚中，仔细混匀，再覆盖 1g（称推至0.1g)艾氏剂，备用。国家煤炭工业局1999-03-24批准1999-08-01实施7 MT/T 802.2--19992.4.2操作方法：2.4.2.1将准备好的试样放入马弗炉中，开启马弗炉，使其在1.5～2h内逐渐升温到800～850℃，并保温2h（稍开炉门）。2.4.2.2将埚从炉中取出后放在石棉板上冷却至室温。用热水将埚中的熔融物浸出，置于400mL烧杯中，捣碎熔块，煮沸数分钟，取下。2.4.2.3用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，滤液用400mL烧杯承接，并用热水洗涤沉淀，最少10次。滤液总体积约为300mL。2.4.2.4在滤液中加2~~3滴甲基橙指示剂，用(1十1)盐酸中和,并过量2 mL，用水稀释至 250 mL左右，加热煮沸赶尽二氧化碳。向溶液中缓慢加入100g/L氯化钡溶液15mL，充分搅拌放置过夜或在微沸状态下保温2 h。2.4.2.5用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。2.4.2.6将沉淀移入已恒重的瓷埚中，再放入马弗炉中先在低温下灰化，然后将炉温升至800~850℃，灼烧40min，取出埚，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温，称量。2.4.2.7每次更换试剂时，应不加试样进行空白测定，取两次平行测定的平均值作空白值。2.5结果计算(1)m式中: St,ad-空气干燥状态下分析试样中全硫含量，%；硫酸钡质量，g;m2--空白测定的硫酸钡质量，g；0.1374——由硫酸钡换算成硫的因数；m-一分析试样的质量，g。计算结果取小数后3位，修约到小数后2位报出。2.6精密度同一试验室的重复性不得超过0.70%。3硫酸盐硫的测定3.1方法提要用稀盐酸煮沸试样，浸出其中可溶的硫酸盐，在一定的酸度下加氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡质量计算试样中硫酸盐硫的含量。3.2试剂和材料3.2.1盐酸(GB/T 622)溶液：(1+1)水溶液。3.2.2 氨水(GB