JBT 7776.3-2008银氧化镉电触头材料化学分析方法 第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23268--2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7776.32008代替 JB/T 7776.3-1995银氧化镐电触头材料化学分析方法第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contactmaterial-Part 3: Determination of nickel content2008-03-12 发布2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7776.3--2008目次前言1范围..12方法原理3试剂。4仪器..5试样...分析步骤66.1空白试验6.2测定..6.3工作曲线的绘制，分析结果的计算精密度附录A（资料性附录）仪器工作条件. JB/T 7776.3-2008前言JB/T7776《银氧化电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分：第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量；-第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；-第4部分：苯苏酮分光光度法测定锡量；-第5部分：硫脲分光光度法测定量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；-第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB/T7776的第3部分。本部分代替JB/T7776.3-1995《银氧化镐电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍量》。本部分与JB/T7776.3-1995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况：-JB 4107.3-1985;-JB/T 7776.3---1995。IⅡI JB/T 7776.3--2008银氧化镐电触头材料化学分析方法第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量1范围JB/T7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中镍量的测定。测定范围：0.05%～0.50%。2　方法原理试料用硝酸分解，以盐酸沉淀分离银，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量吸光度。共存元素不干扰测定。3 试剂3.1硝酸（1+1)。3.2盐酸（1+1)。3.3盐酸（1+19)。3.4镍标准贮存溶液：称取0.5000g纯镍（99.95%）置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（见3.1），盖上表面Ⅲl，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg镍。3.5镍标准溶液：移取20.00mL镍标准贮存溶液（见3.4），于200ml容量瓶中，用盐酸（见3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100μg镍。4仪器原子吸收光谱仪及镍空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应符合下列技术性能指标：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征质量浓度应不大于0.125ug/mL。精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）10次吸光度，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件参见附录A。5 试样按表1称取试料，精确至0.0001g。表1镍的质量分数试料质量(%)g0.05~~0.25~0.50 JB/T 7776.3--20086 分析步骤6.1 空白试验随同试料做空白试验。6.2测定6.2.1将试料置于250mL烧杯中，加人5mL硝酸（见3.1），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。6.2.2洗表面Ⅲ及杯壁，使溶液体积约为30mL左右，加人1mL盐酸（见3.2），煮沸，使氯化银沉淀凝聚，溶液透明，冷却。6.2.3用中速滤纸将溶液过滤于100mL烧杯中，用热盐酸（2十98）洗涤烧杯和沉淀三次后，将试液低温加热蒸发