EJ_T 1212.3-2008烧结氧化钆-二氧化铀芯块分析方法 第3部分：波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钆含量.pdf

ICS 27. 120. 30F 46EJ备案号：23544-2008中华人民共和国核行业标准EJ/T1212.3—2008烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法第3部分：波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钒含量Test methods for analysis of sintered gadolinium oxide-uranium dioxide pellets-Part 3:Determination ofgadolinia content by wavelength dispersiveX-ray fluorescence spectrometry2008—03—17发布2008—1001实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1212.3—2008前言EJ/T1212《烧结氧化钒一二氧化铀芯块分析方法》分为以下11个部分：第1部分：烧结氧化钇-二氧化铀芯块氧金属比的测定一平衡气氛法；一第2部分：热电离质谱法测定铀同位素丰度：第3部分：波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钒含量：第4部分：微量杂质元素的测定一ICP-AES多元图谱拟合法；第5部分：硫酸亚铁铵还原重铬股钾电位定法测定轴含量：第6部分：高温水解离子选择性电极法测定氟：第7部分：情性气体熔融法测定氢：第8部分：蒸馏奈斯勒试剂光度法测定氮：第9部分：高温水解高子选择性电极法测定氟：第10部分：高频感应燃烧红外检测法测定碳：第11部分：热真空提取法测定总气体量。本部分为EJ/T1212的第3部分。本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口，本部分起草单位：国营八一二厂。本部分主要起草人：张柯、张时红、韩承。- EJ/T 1212. 32008烧结氧化钒-二氧化铀芯块分析方法第3部分：波长色散X射线荧光光谱法测定氧化含量1范围本部分规定了烧结氧化钒-二氧化铀芯块中X射线荧光光谱法测定氧化钻含量的试剂、仪器设备、试样制备、分析步露、结果计算及方法精密度。本部分适用于烧结Gd:0,-UO:芯块中氧化钒的测定。本部分测定氧化钻的质量分数范围：2%～12%。2方法提要在X射线荧光光谱仪上对钒元索的L线进行测定，建立氧化钒含量与仪器计数率的校准曲线。将烧结氧化钻-二氧化铀芯块氧化成Gd20--Us0-粉末再溶解于硝酸中，以X射线荧光光谱法测定氧化含量。3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水为二次去离子水。3.1氧化钻（Gd:0）粉末，纯度不小于99.99%。在干燥箱中（120士10）℃下烘2h，取出，在干燥器中冷却至室温，待用。3.2八氧化三铀（U50）基体，纯度不小于99.94%。在马弗炉中900℃下灼烧2h，取出，在干燥器中冷却至室温，待用。3.3硝酸，β(HNO.)约1.42 g/cm。3.4硝酸，c(HNO.)=2.5 mo1/L,3.5氧化钒系列标准溶液，按表1（计算过程参见附录A）准确称取氧化粉末（3.1）和八氧化三轴粉末（3.2），精确至0.01 mg,分别置于6个250mL锥形烧杯中，以少量水润湿，加20mL硝酸（3.3)低温加热至完全溶解，蒸干成桔红色固体，加入20L硝酸(3.4)溶解桔红色固体，冷却至室温，分别转入6个100L容量瓶中，以硝酸(3.4)稀释至刻度，摇匀，待用。表1Gd;0s、U:0称样量Gd ,0,Gd.0,编号Gd;0 + UO ngng%N12, 000154. 047845, 96.N24. 000308. 317691, 69N36, 000462. 827537.18N48. 000617.567382. 44N510, 000772, 547227, 46N512, 000927. 757072. 251 EJ/T 1212.3-2008仪器和设备4.1X射线荧光光谱仪，带液体测量装置。4. 2电子天平，感量为0.01ng.4. 3马弗炉，能控温在（900±20）C4.4电热板（或电炉），带调压器。4.5荧光光谱仪液体测量杯，中37。4. 6铂金地埚，30mL。5试样取整块芯块装入铂金增塌（4.6）并置马弗炉中，于575℃和900℃下分别氧化2h，取出，在干燥器中冷却至室温，待用。6试料称取约2g试样（5）作为试料，精确到0.1g。7校准曲线的绘制7. 1参照附录B设定仪器的工作条件，并建立一个液体测定程序。7.2测定氧化钻系列标准溶液（3.5)，仪器自动生成溶液浓度（%）～计数率（kcps）的校准曲线。7. 3保存该测定程序。8分析步累8.1将试料（6）置于250mL维形烧杯中，加入少量去高子水，轻轻掘见，以刷好湾过粉末为宜。8. 2加入20mL硝酸（3.3)，盖上表面血，待出现棕色烟雾后在电热板上低温加热使粉末溶解。8. 3调节调压器逐渐